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标题: 消解后总是有沉淀 [打印本页]

作者: danxiner 时间: 2010-7-27 16:05 标题: 消解后总是有沉淀

动物的粪便无论怎样都消解不干净，消解后的溶液里总是有沉淀，不知原因出在哪里啊？急死人！谁有过类似问题吗？你们都是如何解决的？

作者: 生活eesf 时间: 2010-7-27 17:59

可能是盐份含量过高。

作者: 小蹄子 时间: 2010-7-27 18:14 标题: 回复 #1 danxiner 的帖子

试试马弗炉里灰化的方法分解样品再溶解到适当的溶液中进行分析。楼主要测什么？用哪种方法消解的？

作者: HEC_css 时间: 2010-7-27 20:10

楼主，没做过这类样品，需要测定什么元素，目的是什么呢？

作者: huihuidetian112 时间: 2010-7-27 20:10

QUOTE:

原帖由 danxiner 于 2010-7-27 16:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
动物的粪便无论怎样都消解不干净，消解后的溶液里总是有沉淀，不知原因出在哪里啊？急死人！谁有过类似问题吗？你们都是如何解决的？

那个是消解不了的成分，还是酸度不够？

作者: danxiner 时间: 2010-7-27 21:14 标题: 回复 #3 小蹄子的帖子

想测下里面的元素含量，就是用的一般的带10个转子的加热消解仪器，灰化法试过，也不行，我尽量减少粪便重量，多加酸，但还不很理想，沉淀依然存在。

作者: wtz010 时间: 2010-7-27 21:59

楼主是怎么消解的？用微波，石墨还是电热板？用了什么酸？
我也没有消解过粪便，但感觉和有机底泥差不多吧。以前在学校做过。当时主要是这么做的：
1 加入HCl 10ml 赶除硫化物 20min
2 加入HNO3 4ml 20min
3 加入HF 2ml 赶Si
4 加入HClO4 1ml 赶氟 HClO4发烟时氟己被赶尽
5 加水赶HClO4

作者: 花火 时间: 2010-7-28 09:53

QUOTE:

原帖由 danxiner 于 2010-7-27 21:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
想测下里面的元素含量，就是用的一般的带10个转子的加热消解仪器，灰化法试过，也不行，我尽量减少粪便重量，多加酸，但还不很理想，沉淀依然存在。 ...

盐分高，或是有难消解物质，改用微波消解，效果会好一点

作者: ztj970831 时间: 2010-7-28 09:53

我们实验室一般都用微波消解

作者: c4frank 时间: 2010-7-28 09:54 标题: 回复 #6 danxiner 的帖子

实际上，少量沉淀的存在是正常的，并不影响相关元素的测定

作者: fancy077 时间: 2010-7-28 09:56

QUOTE:

你加的是什么酸，硝酸？

作者: chenxj 时间: 2010-7-28 16:22

1、不知用的是什么消化剂？加硝酸和过氧化氢（比例可查一下文献）一般消化完全一些；
2、消化时带有少量残渣没消化完很正常，只要不影响测定结果就行。可重点观察一下回收率怎么样，若回收率较高，可认为方法没问题；
3、为避免残渣进仪器，可以在离心或过滤后再测定。

作者: danxiner 时间: 2010-7-30 14:01 标题: 回复 #7 wtz010 的帖子

用微波消解的，加的是硝酸跟硫酸，还试过硝酸加氢氟酸都不行。

作者: owoo 时间: 2010-7-31 10:18

粪便需要添加一点HF！

作者: jyqiao 时间: 2010-8-2 09:53

我的专业是寄生虫学，不知此题需要测定什么，目的是什么呢？

作者: 18320888858 时间: 2017-11-16 21:01 标题: 定制微波消解罐

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