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标题: 缓冲盐对离子检测模式信号的影响 [打印本页]

作者: jixiaohu7223 时间: 2010-7-28 09:10 标题: 缓冲盐对离子检测模式信号的影响

各位高手，有的化合物正离子模式下加乙酸铵出峰，有的加点乙酸就不出峰，有的加点乙酸信号响应逐渐下降，有没有这方面的高手，有比较全面的经验，通过各种化合物的结构就能解释的通为什么加这个出峰响应好加那个不行等等，一般外包公司的行家每个月会接触大量的化合物，经验比较丰富，当然也不排除各个行业的高人。期待行家的出现。

作者: naren4545 时间: 2010-7-28 10:26

初级的就是正负离子模式反复的试了，当然高手是看物质结构的！

作者: amelican_beauty 时间: 2010-7-28 11:46

碱性物质加酸，选正离子模式

酸性物质加碱，选负离子模式

作者: aasle 时间: 2010-7-28 11:46

pH的问题？我自己的那个东西是一点胺类都不能有，否则灵敏度就掉了

作者: 茉莉花茶 时间: 2010-7-28 15:29

我们实验室一般是正离子模式加0.5%的甲酸，负离子模式加0.5%的氨水，有时候也会用10mM的甲酸铵或是乙酸铵。主要作用都是促进化合物离子化。
液质中一定要避免三氟醋酸和三乙胺的加入

作者: michael_b_rex 时间: 2010-7-28 23:51

QUOTE:

原帖由 aasle 于 2010-7-28 11:46 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
pH的问题？我自己的那个东西是一点胺类都不能有，否则灵敏度就掉了

是的，加了酸或缓冲盐响应值就逐渐下降最主要的原因应该就是pH值不适合。

作者: utek 时间: 2010-7-31 10:21

楼主，抑制电离了

作者: danyongbo 时间: 2010-7-31 14:50

QUOTE:

原帖由 茉莉花茶 于 2010-7-28 15:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们实验室一般是正离子模式加0.5%的甲酸，负离子模式加0.5%的氨水，有时候也会用10mM的甲酸铵或是乙酸铵。主要作用都是促进化合物离子化。
液质中一定要避免三氟醋酸和三乙胺的加入 ...

为什么三氟乙酸和三乙胺不能加入，他们不是很容易挥发吗？

作者: 茉莉花茶 时间: 2010-8-2 10:55

做HPLC的时候流动相里常加三氟醋酸，这样会改善峰形，尤其是对肽类化合物效果尤为明显

但是三氟醋酸和三乙胺抢夺电离能的能力特别强，如果流动相中含有这两种物质，则电离能都被三氟醋酸和三乙胺消耗掉了，被测化合物几乎不能离子化，所以信号特别低甚至没有……

这个我自己有亲身体会，曾经在HPLC中优化的很好的方法，柱子样品什么的都不变移到液质上就没信号了，就是因为HPLC 的方法中流动相里是含有0.1%的三氟醋酸……

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