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标题: 【求助】冻干问题 [打印本页]

作者: 铃儿响叮当 时间: 2014-1-10 17:28 标题: 【求助】冻干问题

各位战友，我有一个生化产品冻干，加入10%甘露醇为赋形剂，冻干后表面为一层硬壳，鼓泡，其它正常，就是表面不好看，也影响升化速率，不知怎么解决能去除硬壳，不起泡啦？

谢谢??

作者: a456 时间: 2014-1-10 17:29

我觉得是高度的真空下，升华速度快了！

作者: ayanyang 时间: 2014-1-10 17:30

1.真空度过高；

2.看样子，赋形剂用量还需要摸索，先考虑适当增加赋形剂的量。

作者: longquan 时间: 2014-1-10 17:31

看着瓶底貌似有融化过的迹象，可能是升华温度过高过快吧，升温慢点儿试一试，一次升华降低点温度时间长一点试一试吧

作者: tomm 时间: 2014-1-10 17:32

1. 查冻结温度和升华温度。

2. 升华速率过快。

参数设定肯定是错误的。

3. 没有必要再加赋形剂的比例啦。10%足够。

作者: small2011 时间: 2014-1-10 17:33

楼主可以试试预冻一下，比方说-5℃保持30min，然后再进行冷冻。预冻可以防止因为溶剂快速结冰造成溶质在上部聚集而引起的硬化。

作者: 铃儿响叮当 时间: 2014-1-10 17:33

应该是冻干曲线的问题，谢谢

作者: 龙泉 时间: 2014-1-10 17:34

1.若鼓泡发生在升华初期，则可能是制剂未冻实，建议楼主进行低共熔点测定，确定是否降低预冻温度，或采用退火处理；

2.若鼓泡发生在升华干燥过程中，则可能是因为样品融化，水蒸汽向吹气泡一样而形成泡状。一般情况可通过慢冻或退火处理，留足时间让冰晶生长而为后期升华干燥留下较大孔道；也可适当增大真空度，降低升华效率；

3.一般表面有硬壳会阻碍水分逃逸而导致升华干燥阶段样品融化，若原辅料有一定的表面活性，则可导致鼓泡等；建议楼主进行赋形剂优选，并进行冻干工艺优化。

纯属个人意见，不喜勿喷。

作者: 小黄 时间: 2014-1-10 17:35

你这种情况觉得应该没什么难的吧,因不了解细节,随便说说

1)可能没冻实,但我没经历过没冻实的例子,现象有可能是这样的吧,不敢确认

当然没冻实,可能是用的实验型的机子吧,温度不够

2)在实验型冻干机,有的需要从冷肼中冻实样品后,取出,再升温干燥,

如果是这种情况,这种现象,观察到过(分品种),是你的操作时间太长了(当然也可以不用时间太长,也会出现这种情况),温度回来太快(当然和品种的崩解温度相关,它可能很低,就出现这种情况),不用太担心,因为你下层没什么问题,放大时可以搞定

作者: 小猫 时间: 2014-1-10 17:36

预冻应该没有问题

你的实验机隔板温度可控吗？问题出在主升华段。周期长，是通过设置参数，可以大幅缩短的。

作者: 熊猫 时间: 2014-1-10 17:37

冻要冻住冻结实，共熔点以下升华，就可以避免出现这个问题。

作者: 小牛牛 时间: 2014-1-10 17:38

3. 没有必要再加赋形剂的比例啦。10%足够。

赋形剂的量不是越多越好的，这个剂量你还没有准确考察，建议继续筛选赋形剂的加入量。该情况主要是赋形剂的剂量引起的！

作者: ay123 时间: 2014-1-10 17:39

硬壳应该是表面浓缩，开始冻结时是从底部逐渐向上冻，因为搁板是冷源，下部分的水冻结，相当于上部药液在浓缩，最后浓度会很高。试试先预降温药液到5摄氏度，然后在急速降温。余下赞同楼上各位兄台意见。

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