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标题: 扫描电镜样品要洗吗？ [打印本页]

作者: zwybb 时间: 2010-7-29 14:27 标题: 扫描电镜样品要洗吗？

大家做SEM的时候要不要洗一下啊
这两张是我用洗了的跟没洗的样品做的
。。除开这些的话，还有一个问题就是样品与衬底的那条黑线。。按比例看应该有170nm。。是由于界面的差异产生的呢还是因为有其他相得生成啊?我的样品室在硅衬底上长非晶膜，没有刻意去长一层SiO2。。。但是EDS显示有少量的O元素。。现在就不太解这黑线是什么了。。。老师觉得是SiO2，我觉得不是。。。。

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作者: scattering 时间: 2010-7-29 17:30

如果不特殊清洗，硅片表面总是会有一层氧化物的。

作者: 实验技术 时间: 2010-7-29 17:31

洗不洗根据你需要吧，有些样品可能洗后形貌改变什么的，SEM的话没有要求样品要洗过什么的。
黑线看起来好像是样品边缘什么的，另外SEM附带的EDX能谱基本上都不是很准的，不要太迷信，或者多打几个点的能谱，因为样品可能会不均匀

作者: bhguo 时间: 2010-7-29 18:23

做SEM观察样品一般不需要清洗，直接看表面形貌，清洗可能会破坏表面形貌，如有特别要求，另当别论。如需要表面刻蚀，刻蚀后需要清洗；表面污染，需要清洗，但要保证不破坏原始形貌。我看不到他的图，不知是什么样品，要观察什么，所以没法具体回答。

作者: wpq 时间: 2010-7-30 08:08

样品是什么？

作者: leixu 时间: 2010-7-30 09:33

如其他网友所说，洗与不洗还需作者自己确定，如果制备的样品洗涤后形貌不受影响，还是应该洗涤的，以去除杂质。
我们所做的样品分子筛较多，是需要洗涤的，不然一些胶体会附在晶粒上，影响晶体形貌，同时制样时也不易分散均匀。

作者: zhanghui63hunu 时间: 2010-7-30 09:50

应该是清洁的新鲜表面。

作者: niyh 时间: 2010-7-30 09:57

做扫描时样品肯定要洗干净，否则里面有许多杂质，你如何知道你想制备的产物到底是什么样子。

作者: zhangd 时间: 2010-7-30 10:08

因观察样品不同而不同，如机械拉伸断口的电镜一般不需清洗。

作者: yjsong 时间: 2010-7-30 11:05

你的样品是如何制备的?
想要研究样品的什么性质?

作者: shenwc 时间: 2010-7-30 11:09

不同样品不同处理。断口样品不能洗；金相样品，腐蚀后，不能不洗。

作者: msejyu 时间: 2010-7-30 11:20

一般不洗，黑的地方可能是位置较低或导电性相对较好，但SEM是很粗浅的手段，主要得到形貌的信息。

作者: xzzhang 时间: 2010-7-30 11:24

扫描电镜样品不用洗。

作者: cuifz 时间: 2010-7-30 11:33

1，quote：“大家做SEM的时候要不要洗一下啊”

由于SEM就是要观察表面、界面或者截面的结构，所以一般都要清洗。就提问者的具体情况而言，对于无机材料的非原位表征，很容易在表面留有油脂和吸附的气体（一般为空气），
我们最简单的清洁步骤如下：
首先通过乙醇和丙酮浸泡2～3次，时间由具体情况决定――除去吸附的有机质；
然后浸泡在去离子水或者蒸馏水（由是否考虑到要中和表面净电荷选择）中超声清洗，时间不少于10分钟――清洗残留乙醇和丙酮；
最后在烘干箱中烘干，时间一般不少于8小时，再降温至室温――除去吸附气体。
在运送样品去检测的过程中，尽量密封包装，以免再次污染样品表面。

2，quote：“这两张是我用洗了的跟没洗的样品做的。。”

两张电镜照片标为清洗过和未清洗，我不知是清洗的样品界面还是生长材料前清洗的衬底表面。
如果是关于是否清洗材料界面的话，两张样品的照片清晰度的差异应该和是否清洗无关，而应该和选择的点位有关。
如果是关于是否清洗衬底表面的话，通过这种条件的SEM照片很难区别生长材料的优劣问题，建议使用XRD来分析一下结构的严整性，如果条件具备的话，最好原位使用RHEED来观察整个薄膜生长的过程。

3，quote：“还有一个问题就是样品与衬底的那条黑线。。按比例看应该有170nm。。是由于界面的差异产生的呢还是因为有其他相得生成啊?”
如果硅衬底用的是单晶硅，而提问者欲生长非晶材料的薄膜，一般在二者界面处要有一定厚度的buffer层的，在生长材料的过程中释放应力。
而要确切查明这条“黑线”的来历，还需要其它实验相关的佐证信息：用什么方法生长的材料；衬底是否清洗；用什么方法做的截面；截材料的时候是否考虑了衬底的晶向；非晶膜是什么材料。

4，quote：“但是EDS显示有少量的O元素”

请问氧元素的价态是多少？，这不排除原因来自未清洁衬底表面的空气吸附。
当然，如果要确定“黑线”是否来自SiO2，可以对准这个黑线的部分，做一个XPS的能谱分析和XRD表征，即可得到证据。

作者: apannale 时间: 2010-7-30 11:40

扫面电镜主要表征材料的微观形貌，经过清洗后有可能会破坏材料形貌和元素成份，没有特别要求最好不要清洗。比较稳妥的做法是先做完SEM后再清洗，然后再做一次，如果是纳米微结构，估计前后的SEM表征结果会相差很大。

作者: yhuang 时间: 2010-7-30 11:47

想洗掉什么？

作者: sclbj 时间: 2010-7-30 11:52

sem的图片我看了一下，样品要不要洗应该根据样品制备的方法条件加以区分，如果样品在制备的过程中放入了其他化合物，就应当要清洗。如果样品是纯净的也就不用洗了。

sem中的另外一个问题就是黑线，从我的角度看，我认为黑线是样品和Si之间的间隙，而不是SiO2.可以将在放大的倍率下看一看就知道了。

作者: stsrs 时间: 2010-7-30 11:56

SEM样品在清洗过程中容易产生污染，薄膜样品无清洗必要。SEM观察材料断口时，可以适当进行清洗。

作者: youhx 时间: 2010-7-30 12:00

如果样品在洗时不会污染，不会改变样品的表面性质，可以洗。若洗，最好用丙酮、高纯酒精在超声波里清洗。

作者: Lim 时间: 2010-7-30 12:05

不洗要具体分析。对一些表面可能污染，清洗又不影响表面组成形貌的样品应该清洗（如金相观察），而对一些干净的表面（如新生断口）则不必清洗。一些特殊样品表面也不能清洗（如观察摩擦表面）。有氧元素、硅衬底表面上有少量SiO2是可能的，但黑线不能认为是SiO2（没有那么大的衬度）。可能是衬底与沉积层断面不在同一平面或界面开裂。

作者: yhy456 时间: 2010-7-30 12:14

在做电镜之前，样品要保证绝对清洁，否则影响样品形貌。

作者: xhtang 时间: 2010-7-30 12:22

看需要而定，关键是不能破坏所要观察的试样表面的原始形貌。

作者: jhjia 时间: 2010-7-30 13:06

做SEM一般不需要清洗，清洗如擦拭或者超声都可能会破坏原始表面形貌，如果样品有其他特殊需要，则另当别论。若表面污染，需要清洗，但要保证不破坏原始形貌。我不知道他的是什么样品，也看不见图片，所以没法具体回答。一般Si表面若不进行特殊清洗，都会有SiO2氧化层出现，EDS中出现O并不奇怪，所测试的样品若不经过特殊的保护，空气中很容易发生氧化，同时EDS是半定量的测定，若要确定物相，最好结合能谱分析说明。

作者: daodaohu 时间: 2010-7-30 13:11

SEM样品是否要洗是与你的要求有关，在获得SEM形貌技术层面上而言是没要必要的。也就是说，测定你自己设定的样品，就SEM仪器而言不需要洗。当然洗与不洗可能会有变化，但只说明洗与不洗样品间的差异。也就是由于洗涤对样品产生什么样的影响，不存在SEM测样专门对样品处理必须进行洗涤的要求。

作者: lijiyang 时间: 2010-7-30 13:16

一般应该洗涤用以除去粘附的一些杂质。

作者: mougd 时间: 2010-7-30 13:20

一般而言，扫描电镜样品要求新鲜无污染的表面，清洗会使其破坏；要清除表面的浮屑，用洗耳球强吹数次即可，如无特殊目的不需要清洗。

作者: mingli90 时间: 2010-7-30 13:25

清洗与否关键你是想看什么，如果是想看表面附着物，那肯定不能洗，如果是金属组织结构，那最好洗一下。根据我的经验，一般没有必要清洗。

作者: wqfxt 时间: 2010-7-30 13:31

洗不洗根据你需要吧，有些样品可能洗后形貌改变什么的，SEM本身没有要求样品要洗过什么的。
用黑线边缘估计厚度、SEM附带的EDX能谱基本上都不是很准的，只能参考，表面组成可用XRD\XPS进一步确定。

作者: ylli 时间: 2010-7-30 13:41

做SEM观察样品一般不需要清洗，直接看表面形貌，清洗可能会破坏表面形貌，如有特别要求，另当别论。如需要表面刻蚀，刻蚀后需要清洗；表面污染，需要清洗，但要保证不破坏原始形貌。不知是什么样品，要观察什么，所以没法具体回答。

作者: ceslg 时间: 2010-7-30 13:47

样品一般不要洗，但样品的衬底及其处理方法可能对样品生长造成影响。

作者: zhangjunyan 时间: 2010-7-30 13:52

样品需要干净，不能有杂质。

作者: yanhg68 时间: 2010-7-30 13:56

一般不要洗，以免破坏表面。但如果有油污等污染物，看不出样品本来面目时还是要适当清洗一下。书上都有这类内容。

作者: lyyy-0 时间: 2010-7-30 14:03

最好再重复两次看看结果如何。

作者: hulijiang 时间: 2010-7-30 14:07

洗与不洗，关键是你所用的洗液（如水、乙醇、丙酮等）是否对待测样品有损伤、有改变固有形态等。

作者: yqlian 时间: 2010-7-30 17:14

我对电镜不是很了解。但是有一个原则，扫描电镜是观察表面形貌。所以，
1.如果在制样过程中对样品有污染，影响到真实表面情况，则需要清洗。
2. 但是清洗过程不能破坏表面结构和形貌。
3. 不能有残余清洗剂，要尽可能烘干。
4. 一般用气吹来除掉表面灰尘等杂志是可行的，如果对空气敏感，可使用氮气。

作者: yongjunhe 时间: 2010-7-30 17:19

一般不能洗,洗了，就破坏原有的形貌和表面状态了。

作者: zhangdetian2008 时间: 2010-7-30 17:24

具体样品，具体分析。

作者: 1958rwt 时间: 2010-7-30 17:29

我们一般做聚合物SEM时，是不清洗的，脆断后直接给断面喷金。但有时为了对聚合物共混体系的相畴进行研究时，可能会用溶剂来对样品断面进行刻蚀处理（将某一相溶解），这可能就类似你所说的清洗。所以清洗与不清洗照片应该是有区别的，清洗不清洗根据你的需要来定。

作者: amelican_beauty 时间: 2010-7-31 10:36

QUOTE:

原帖由 zwybb 于 2010-7-29 14:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
大家做SEM的时候要不要洗一下啊
这两张是我用洗了的跟没洗的样品做的
。。除开这些的话，还有一个问题就是样品与衬底的那条黑线。。按比例看应该有170nm。。是由于界面的差异产生的呢还是因为有其他相得生成啊?我的样 ...

我是一直都没看明白那是基体、那是生长的膜、那是亮线、那是黑线。能不能用箭头标注下。

作者: sclbj 时间: 2010-8-2 09:58

样品是否洗，用什么洗根据你的实验需要。比如说两张照片哪个更能说明问题，你就用哪个条件。我做的SEM都是不用洗的，但是不能说样品都不用洗，还是根据你实验所需来确定。还有你所说的黑线，如果没有交代详细地实验条件和操作方式，我在此也不好确定。

作者: fengjc 时间: 2010-8-2 10:02

扫描电镜样品不能用水洗，最好放在装由丙酮的小烧杯里用超声波清洗。

作者: xykong 时间: 2010-8-2 10:09

不需要。能观察到原始状态。

作者: jzhu 时间: 2010-8-2 10:14

一般来说，没特殊要求不需要洗样品，但在做电镜之前样品一定要保证没有杂质，否则观察到的形貌就没法解释了。如果帖子中洗样品是为了除杂质，那这个步骤一定要有。我不知道是那是什么样品，做什么用，所以没法具体回答。

作者: qihonglan 时间: 2010-8-2 10:21

如样品合成时有盐等杂质，最好洗一下，把干扰的杂质洗去，干燥后再做。

作者: yushaoyongmujia 时间: 2010-8-2 10:27

扫描电镜观察的是样品表面的结构，如果非样品本身的附着物多，肯定影响样品的观察和结果的正确性，所以样品需要清洗。但“清洗”不是普通意义上的“清洗”，即不能用强烈的物理清洗，而是用一定溶液轻轻漂洗，溶液因样品不同而不同，前提是不能影响本身结构的变形和丢失。如你想观察白细胞表面结构，如用采集的血液直接制样观察，这样血浆蛋白在制样过程中在白细胞表面凝集，看不到细胞表面的结构，因此，在制样前，要轻轻用等渗的缓冲液洗去血浆蛋白等，再制样。

作者: 40035 时间: 2010-8-2 15:25

做SEM观察样品一般不需要清洗，直接看表面形貌，清洗可能会破坏表面形貌，如有特别要求，另当别论。如需要表面刻蚀，刻蚀后需要清洗；表面污染，需要清洗，但要保证不破坏原始形貌。我看不到他的图，不知是什么样品，要观察什么，所以没法具体回答。

作者: houcm 时间: 2010-8-3 15:24

一般情况下不用清洗，除非你认为样品对空气中的水分等气体有较大的吸附或者样品不存。

作者: longstop 时间: 2010-11-7 13:12

我们做的时候一般都会洗洗的不然会有杂质的

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