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标题: 液质做灭蝇胺、霜霉威样品，保留时间经常漂移？ [打印本页]

作者: woaifou 时间: 2010-8-1 09:02 标题: 液质做灭蝇胺、霜霉威样品，保留时间经常漂移？

本人在做灭蝇胺、霜霉威这些小分子化合物（分子量小于190）时，总觉得保留时间经常漂移，用的C18柱，一般在2.0左右出峰，但是经常连续几针会从 1.92跑到2.02，而且线性不好，有时能做到0.999，大多数时候只有0.90，选择子离子时也很犹豫，子离子大概只有一两个大于100的，但是强度很低，而强度高稳定性好的子离子大都小于100，按照一些质谱定性标准，100以上的子离子至少3个，根本达不到要求，选择一个子离子大于100，一个小于100，不知道定性准确度够不？

[ 本帖最后由 miracle 于 2010-8-1 20:56 编辑 ]

作者: naren4545 时间: 2010-8-1 18:37

保留时间这么短。说明没有保留，建议更换方法！

作者: sseia42 时间: 2010-8-2 09:47

保留时间应该跟液相部分关系更大些。

如果响应不好，做低浓度的时候会有响应不稳定的情况。

质谱定性标准，楼主能不能推荐一下？以供学习

作者: ttkl533 时间: 2010-8-3 09:44

是不是这些小分子化合不好离子化啊，以前好多这种化合都选择气相去做。

作者: hplcangel 时间: 2010-8-4 10:48

这两种在C18上保留的均不好，建议可以换色谱柱尝试一下，比如C8或C2的，也可以考虑HILIC柱，目前我们的灭蝇胺就是采用HILIC柱来测试的，效果很好，而且灭蝇胺的响应很高啊，没有像楼主说的那样，至于霜霉威的响应好像也不低，记得不是很清楚了，个人建议还是换一些有保留的柱子试一下。

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