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标题: 液相基线呈规律的锯齿状,何因?谢谢. [打印本页]

作者: qzxqzh 时间: 2010-8-3 21:42 标题: 液相基线呈规律的锯齿状,何因?谢谢.

液相基线呈规律的锯齿状,何因?谢谢.

基线描述 :1 大体上呈锯齿状

            2 波动在1mv左右

            3 基线缓慢的上升，突然下落，且这样很有规律上升下落。

            4 灯能够点。

现怀疑是检测器部分的问题，流通池有气泡,或堵了,怎么处理?方法越多越好.谢谢!

[ 本帖最后由 miracle 于 2010-8-3 22:45 编辑 ]

作者: utek 时间: 2010-8-4 09:59

很有可能是管路脏了。先用水冲洗管路，在用异丙醇冲洗管路。

作者: aasle 时间: 2010-8-4 09:59 标题: 回复 #1 qzxqzh 的帖子

方法不在多，找对了只要一个方法，没对因下药，再多也没有用。去除色谱柱换上两通，用异丙醇清洗系统。

作者: amelican_beauty 时间: 2010-8-4 10:00

QUOTE:

原帖由 qzxqzh 于 2010-8-3 21:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
液相基线呈规律的锯齿状,何因?谢谢.

基线描述 :1 大体上呈锯齿状

            2 波动在1mv左右

            3 基线缓慢的上升，突然下落，且这样很有规律上升下落。

            4 灯能够点。

现怀疑是检测器 ...

是一直这样吗？
如果是锯齿的话，可能是内部流动相还没有被外部流动相更换出来！
很有可能是基线未稳定。试下加大点流速冲洗，再调回原流速来稳定。

作者: xiaoweiwe121 时间: 2010-8-4 10:00

如果没有意外，应该是气泡

作者: dragon5 时间: 2010-8-4 10:01 标题: 回复 #1 qzxqzh 的帖子

看你开机多长时间了，是否因为电压不稳或者流动相内有气泡，如无稳压电源也会造成基线波动，如果是有气泡，则超声脱气15min——20min

作者: zxlyid 时间: 2010-8-4 10:01

先看看压力是否稳定，再排除检测器的问题，若都不行，也可能是柱子脏了，最好维护一次后再做，用50%异丙醇冲洗每个管路4-6小时，把管路中的气泡残留都冲出来。

作者: qzxqzh 时间: 2010-8-4 22:06

QUOTE:

原帖由 dragon5 于 2010-8-4 10:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
看你开机多长时间了，是否因为电压不稳或者流动相内有气泡，如无稳压电源也会造成基线波动，如果是有气泡，则超声脱气15min——20min

拆下来,超声脱气?可以?

作者: qzxqzh 时间: 2010-8-4 22:08

QUOTE:

原帖由 amelican_beauty 于 2010-8-4 10:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

是一直这样吗？
如果是锯齿的话，可能是内部流动相还没有被外部流动相更换出来！
很有可能是基线未稳定。试下加大点流速冲洗，再调回原流速来稳定。 ...

我用异丙醇/甲醇/水反复冲洗过了,还是没有什么好转.

作者: maicaixiaogu 时间: 2010-8-4 23:51

还是判断是流通池脏了，或者是气泡，用纯甲醇或纯乙腈大流速冲，如果还不行再用20%异丙醇冲，再用纯乙腈或甲醇冲。
可以清洗，但是不建议自己冲，还是找工程师比较好。

作者: ruiqiu 时间: 2010-8-7 20:27

我有一次类似的经历，将柱子用大流速的水冲过大约一小时后，估计是柱子有部分塌陷，基线成锯齿形上下波动约170mv，但压力一直平稳，可供参考。

作者: qzxqzh 时间: 2010-8-7 20:36

QUOTE:

原帖由 ruiqiu 于 2010-8-7 20:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我有一次类似的经历，将柱子用大流速的水冲过大约一小时后，估计是柱子有部分塌陷，基线成锯齿形上下波动约170mv，但压力一直平稳，可供参考。

我接两通冲洗,没有效果

作者: huihuidetian112 时间: 2010-8-8 15:44

我以前也遇到过这样的问题，不过比你的更奇怪，我是每天在下午3点之前都正常，每到3点多以后就出现锯齿状，而且锯齿状先变大在变小至消失，过几分钟基线就又出现同样的的锯齿状，大约一个小时后就又完全正常了。这样的情况大概持续了约半个月，以后再没有出现过。还有就是一出现锯齿状，关机一个小时再打开也完全正常了。我当时怀疑是外界因素，可是一直没有找到是何原因。

还有是，当时我们几个人用都是那样，测得样品不同，流动相不同，色谱柱也不同，有哪位高手能知道为何吗？

作者: iwfi325iwc 时间: 2010-8-8 15:45

做之前将流动相超声脱气。

作者: utek 时间: 2010-8-8 15:45

先把泵关掉，看基线，不稳说明灯要换了。稳定的话就是气泡了

作者: zhaohaimi 时间: 2010-8-8 15:45

估计是气泡，我也出过类似的问题
把气泡赶走就好些了

作者: zxlyid 时间: 2010-8-8 15:46

QUOTE:

原帖由 qzxqzh 于 2010-8-4 22:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

我用异丙醇/甲醇/水反复冲洗过了,还是没有什么好转.

用异丙醇冲过后还有问题，个人认为就基本不是气泡的影响，若短接柱子也是如此的话，只可能是检测器出问题了

作者: jeirf3uwd 时间: 2010-8-8 15:47

可能是检测池脏了一般应该多考虑是不是气泡的问题唉！

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