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标题: N2000工作站用内标法时的疑问 [打印本页]

作者: mimeitakashi 时间: 2010-8-10 09:26 标题: N2000工作站用内标法时的疑问

各位学者老师，大家好，

小弟又来请教问题了^_^

浙大智达的N2000，用内标法进行试验的时候，被测物里面的内标液含量必须和标样里的内标物含量相同。应该是这样吧。

除了被测物里面的内标液含量不同以外，其他试验条件完全相同的情况下，

如果被测物的内标液含量高于标样里的内标液含量那做得出的组分含量就下降，反之
如果被测物的内标液含量低于标样里的内标液含量那做得出的组分含量就上升。

这么说对吧。我用手动积分修改过被测组分里的内标物峰面积，然后看其他被测组分的含量变动得出的上面的结论。
试验是用岛津的色谱做的。

请问N2000的软件和岛津不同，请问内标物、组分含量是如何来输入的呢，

比如下图内标物是e-37，内标物量为2.9980 单位应该是g，然后其他被测组分是用因子来表示的，

然后如何关联标样的谱图呢？

逻辑有些混乱见笑啦~

图片附件: N2000 1.jpg (2010-8-10 09:26, 208.45 KB) / 该附件被下载次数 10
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=5442

作者: fence-straddler 时间: 2010-8-10 09:26

QUOTE:

原帖由 mimeitakashi 于 2010-8-11 15:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
您好，看了您的回复我还是不太明白。我描述一下做实验的过程请您帮助判断一下好吗?

假如标液里有1g/ml的a，然后在测量样品b时加入1g/ml的a进行测试，用的是内标法。请问这种情况下如果测量样品时加入0.8g/ml的a和加入1g/m ...

这个显然用的是内标对比法，所加入的内标物a的量必须一致。否则结果确实会出现如朋友前述的情况，因为内标对比法a的加入量是不参与计算的，只利用了a的峰面积。

[ 本帖最后由 fence-straddler 于 2010-8-15 14:08 编辑 ]

作者: ttkl533 时间: 2010-8-10 10:23

在内标物和目标物浓度差不多的情况下，应该内标物的含量不影响其他组分的定量才对。除非你用错了方法，比如内标的同时你用归一法定量。

作者: maicaixiaogu 时间: 2010-8-10 11:52

“如果被测物的内标液含量高于标样里的内标液含量，那做得出的组分含量就下降”
这是什么意思？内标物的选取原则它是样品不含有的纯物质

作者: mimeitakashi 时间: 2010-8-10 13:11 标题: 回复 #2 ttkl533 的帖子

可能我描述的不清楚，

标样里的内标物含量应该和被测样品里的内标物含量相等，如果被测物的内标液含量高于标样里的内标液含量（被测组分含量完全一样），那做得出的组分含量读数就下降。这样说不知能不能解释清楚。

作者: fence-straddler 时间: 2010-8-10 22:04 标题: 回复 #4 mimeitakashi 的帖子

如果楼主用的是纯正的内标法，即需要引入校正因子，那待测物中所加的内标物的质量是一定需要的，而单独做标品和内标物是为了确定这两物各自的校正因子，实在不需像楼主说的那样在标样里载加内标物啊！当然加到一起也可以，各自加入的质量已知，自然就可一次拿到各自的校正因子，为了校正因子误差较小，不光内标、对照品中的标品量也应与待测物尽量一致（这样便于保证同一线性范围内）；但不存在楼主所说的“标样里的内标物含量应该和被测样品里的内标物含量相等，如果被测物的内标液含量高于标样里的内标液含量（被测组分含量完全一样），那做得出的组分含量读数就下降。”因为这不是内标对比法！

”内标对比法”，无需校正因子，利用加入的内标物一致，通过
样品中（待测物与内标物）峰面积之比 / 对照品中（待测物与内标物）峰面积之比=样品浓度 / 对照品浓度；
这其实是外标法的一种衍生，因为加入了相同质量的内标物，使得各溶液（待测物与内标物）峰面积之比就成一定值而不以进样量不同而有差异，这就引入了内标法的优点。

作者: amelican_beauty 时间: 2010-8-11 00:14

应该不需要吧，有的分析方法不能保证样品和标准品中内标量一致。。。

根据实际的分析方法设定内标量就可以了。

作者: mimeitakashi 时间: 2010-8-11 15:37 标题: 回复 #5 fence-straddler 的帖子

您好，看了您的回复我还是不太明白。我描述一下做实验的过程请您帮助判断一下好吗?

假如标液里有1g/ml的a，然后在测量样品b时加入1g/ml的a进行测试，用的是内标法。请问这种情况下如果测量样品时加入0.8g/ml的a和加入1g/ml的a，计算出来的b的数值会有变化吗？

作者: ttkl533 时间: 2010-8-12 14:19

QUOTE:

原帖由 mimeitakashi 于 2010-8-10 13:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可能我描述的不清楚，

标样里的内标物含量应该和被测样品里的内标物含量相等，如果被测物的内标液含量高于标样里的内标液含量（被测组分含量完全一样），那做得出的组分含量读数就下降。这样说不知能不能解释清楚。 ...

待测样品的内标量输入了么？在方法--积分参数中？输入后可能需要点击“自动”。

具体实验步骤如何？做多点内标标准曲线实验看看。

作者: lclong0213ng 时间: 2010-8-12 14:19

高的应该是溶剂峰吧！那内标峰和主峰也不是那样出的啊！如果高的是主峰的话那你内标峰的称样量也不对吧

作者: bhnchnuo 时间: 2010-8-12 14:19

楼主上传的谱图，是待测样品么？

内标和待测组分面积差距过大，待测组分面积过小，可能也有关系。。

作者: scattering 时间: 2010-8-12 14:20

内标。。。就是跟目标峰保持一比例。。。

作者: mimeitakashi 时间: 2010-8-13 12:46

谢谢大家的解答，我还是回头上图吧，要不感觉自己说不清楚。

作者: entd_jps 时间: 2010-8-15 11:46

内标量一般在工作站里是可以修正的，不必严格一致。N2000不太熟悉，实际可以手动计算看看结果的。

作者: thereyoube 时间: 2010-8-15 11:47

QUOTE:

原帖由 mimeitakashi 于 2010-8-10 09:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
各位学者老师，大家好，

小弟又来请教问题了^_^

浙大智达的N2000，用内标法进行试验的时候，被测物里面的内标液含量必须和标样里的内标物含量相同。应该是这样吧。

除了被测物里面的内标液含量不同以外，其他试验条件完 ...

一般最好内标物的量应和待测物的量相当，结果越趋于准确，当然在一定的范围内是的两者的量比关系，结果也是无问题的。还没有碰到像楼主的情况。

不知道楼主的积分参数合适吗？计算正确吗？

"如果被测物的内标液含量高于标样里的内标液含量那做得出的组分含量就下降，反之
如果被测物的内标液含量低于标样里的内标液含量那做得出的组分含量就上升。"请问这里两者的量相差是多少？举例子看看，并把实际的数据写出来。

请问上面的图里的表和色谱图的时间似乎不一致，色谱图的峰大小相差较大，面积积分似乎也不合适？

作者: fence-straddler 时间: 2010-8-15 14:05 标题: 回复 #13 entd_jps 的帖子

是可以修正，但必须要有校正因子，在没有校正因子的前提下用内标对比法，加入的内标物量必须一致。

作者: mimeitakashi 时间: 2010-8-16 08:59 标题: 回复 #16 fence-straddler 的帖子

谢谢这位朋友的热心回答，

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