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【求助】某冻干粉针的冻干曲线!
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作者:
nsdm
时间:
2014-3-7 19:21
标题:
【求助】某冻干粉针的冻干曲线!
本人是冻干小白,第一次接触冻干制剂!现从同事手中接手一制剂。以前都是用东富龙 LYO-0.5型冻干机小试,现公司购买一台德国CHRIST EPSILON 1-4 LSC用于小试。冻干工艺是照搬东富龙的,结果是外观一半好一半坏。坏的应该是冻的塌陷成团。我想问,共熔点和共晶点能在冻干曲线中找出?哪位冻干大拿能优化工艺解决外观问题?药液4ml用7ml的西林瓶。
作者:
nsdm
时间:
2014-3-7 19:21
以前用东富龙冻干外观很好!
作者:
small2011
时间:
2014-3-7 19:22
冻干曲线第一升温阶段的温度控制是根据共晶点或共熔点设定的,第一升温干燥温度应低于共晶点温度。而共晶点可通过电阻法或DSC(差示扫描量热法)测得。在冻干期间,若出现塌陷融化现象,与温度设定及干燥时间有关。虽然lz用东富龙的冻干机冻干的产品外观很好,但是冻干机设定参数的不同可能也会影响冻干产品的质量。lz可将冻干曲线进行微调,再考察一下吧...
作者:
momom
时间:
2014-3-7 19:22
机器不同,照搬工艺,是需要重新摸索条件的。
外观好的一半,是不是在远离门的位置吧。如果是这样,说明辐射热影响很大。冻干时候,把门蒙上吧。
现有的冻干曲线,缺少真空度坐标和电阻坐标(要用100%显示)。
仅从现有曲线分析,存在问题如下:
1. 电阻曲线在10-11小时,达到最大值,说明此时制品才预冻完全;但楼主在6-7小时已经开始主干燥了。这是错误的。
2. 由于曲线不完全,不知道电阻坐标,如果你未改变坐标轴,你的制品共晶点是-20℃左右;
3. 在6-7小时隔板升温,照搬原来工艺,不适合的。此时,明显看到,5-7小时,电阻在下降,说明制品在融化!
4. 7小时后,由于真空的存在,制品温度下降,制品重新凝结。
这个曲线,是一个不按照冻干原理冻干的例子。
在共晶点是-20℃前提下,建议的修正措施如下:
1. 预冻阶段:设置隔板温度-30℃,不要升温!蒙上有机玻璃门!
2. -30℃保温2-3小时,观察到电阻达到最大值,97%左右,恒定1-2小时;
3. 主干燥:设置真空度0.37mbar, 隔板温度从-30℃开始,保持5小时,然后每5小时,升温5℃,做5-6步;
4. 主干燥时间24-36小时
5. 终末干燥:极限真空。
试试看,然后再看曲线,再调整。
作者:
nsdm
时间:
2014-3-7 19:23
谢谢了! 谢谢了!
作者:
longquan
时间:
2014-3-7 19:24
提几点建议供楼主参考:
1.预冻温度-45度,维持三小时,完全可以冻实
2.一次升华阶段可以不掺气,至少升温时可以不掺气,一次升华温度建议只设定一个温度,温度也可以大胆些,-5到10度,只要水际线消失时,制品温度不超过共熔点就行,真空控制20-40pa,先不妨设到40pa,看看冻出来的效果如何。
3.二次干燥,设定30-40度,一个小时之内升到就行,很多都是全速升温到预定温度。
强烈建议,实践体会,请楼主参考。
作者:
longquan
时间:
2014-3-7 19:24
补充一点,温度探头最好均匀分布,样品也是均匀分布在各个角落,另外 ,小冻干机很可能受热辐射影响大,建议 外面蒙一层厚被子,升温速率以10度每小时为界。真空泵油及时更换 不然冲真空不好抽下来。
作者:
jom
时间:
2014-3-7 19:25
2台小冻干机,都是好机子啊。可惜啦!
看图片,是冻干工艺不对,主干燥没有完成时隔板温度就超过共熔点了。
另外,预冻时,隔板温度有点高,都在-30以上。样品温度也没有拉下来,预冻也是有问题的,因此,隔板温度再低一些为好
作者:
nsdm
时间:
2014-3-7 19:25
标题:
回复 #6 longquan 的帖子
谢谢了!现在预冻设在-30度,维持4小时。二次干燥温度设的有些高,这个制剂现在的主要问题是做稳定性考察有关物质不合。而且要求水分保持在一定的范围制剂才稳定。
作者:
jkh123
时间:
2014-3-7 19:26
冻干的水分一般都是比较小的,这还要看你的原辅料的性质,以前做的水分大都在1.5%以下的。
作者:
nsdm
时间:
2014-3-7 19:27
标题:
回复 #10 jkh123 的帖子
这个制剂水分要求22%上下!
作者:
jkh123
时间:
2014-3-7 19:28
22%还是2.2%,冻干的产品好像水分不可能有22%吧,也可能是我孤陋寡闻了!
作者:
ayanyang
时间:
2014-3-7 19:28
冻干产品的水分可以控制到2%以下的,这个没有问题。看看是调节一步干燥的时间?还是调节解析干燥的时间。
作者:
nsdm
时间:
2014-3-7 19:32
应该是22%
作者:
jkh123
时间:
2014-3-7 19:33
水分这么高,不会萎缩吗?
作者:
nsdm
时间:
2014-3-7 19:33
标题:
回复 #15 jkh123 的帖子
刚开始摸工艺时出现过萎缩,现在外观没问题!
作者:
jom
时间:
2014-3-7 19:34
样品图片的外观可不怎么样啊!
作者:
熊猫
时间:
2014-3-7 19:36
标题:
回复 #4 momom 的帖子
0.37mbar?我没看错吧,已超过一个标准大气压几个数量级了,还怎么升华?
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