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标题: 氨基（伯氨）上的两个氢的比例非常的不准确？ [打印本页]

作者: swn_nyve_vb 时间: 2010-8-13 15:39 标题: 氨基（伯氨）上的两个氢的比例非常的不准确？

最近打了一核磁，根据结构来看，基本上正确了，唯一有疑问的是有一个氨基（伯氨）上的两个氢的比例非常的不准确，本来是两个氢，打出来却变成了7个氢（单峰），本来如果是两个氢也该是单峰，这点不知道是为什么？在下菜鸟，感觉鸭梨很大，请各位大虾多多帮助，先行thx~~~

[ 本帖最后由 miracle 于 2010-8-13 17:58 编辑 ]

作者: 心情se567 时间: 2010-8-14 15:02

可能跟水的活泼氢交换，蒂合一起出来了，所以表现出7个H
正常的

作者: thereyoube 时间: 2010-8-14 15:06

如果你做核磁时里面含有少量的水就会发生着样的情况

作者: notrjhn 时间: 2010-8-14 15:11

活泼氢的个数不稳定的，或许和某些残留溶剂峰重合了

作者: swn_nyve_vb 时间: 2010-8-14 15:12

H-NMR解析

就是结构中那个伯氨的两个氢，本来是单峰两个氢，但是出来却是单峰7个氢，谢谢你啦~

能不能解释稍微具体点，在下有点菜，是不是结合水的意思，有没有这方面的资料给我看看啊~小弟感激涕零~~~！

但是有水的话，水峰应该在2.5左右吧，DMSO溶剂。

是不稳定，但是一般也就一个左右的误差吧，我这个误差有太大了点吧，我表示鸭梨很大，产物是我从水中重结晶出来的，可能有点水。

作者: liuzhikunwq 时间: 2010-8-16 14:57

楼主，有图谱吗？

作者: swn_nyve_vb 时间: 2010-8-16 15:02

这个图是我用chemdraw弄的，除了那个有问题的峰外，其他的都基本一模一样的。

作者: sseia42 时间: 2010-8-16 15:03

DMSO做溶剂的时候，2.5左右的5重峰时溶剂残留，3.3的峰时水峰。

作者: swn_nyve_vb 时间: 2010-8-16 15:03

QUOTE:

原帖由 sseia42 于 2010-8-16 15:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
DMSO做溶剂的时候，2.5左右的5重峰时溶剂残留，3.3的峰时水峰。

请看楼上的谱图，位移8.3左右那个单峰。

作者: PURPOSE人生 时间: 2010-8-16 15:04

在氘代DMSO溶剂峰是2.5，水峰时3.3

如果在3.3没有出现水峰，那就对了，你就不要管了，你的结构对的，含不含水跟核磁溶剂有关的，你保证你的样品没问题就OK了

很正常的

作者: ross_racheal 时间: 2010-8-16 17:10

做个质谱看看分子量对不对，如果对的话就不要管活泼氢的个数了

作者: swn_nyve_vb 时间: 2010-8-16 17:10

我的谱上有水峰。

作者: zxlyid 时间: 2010-8-16 17:10

那也正常的，是新化合物么?
如果是文献未报到的化合物，还要做，CNMR，MS，和元素分析

水中的H

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