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标题: 液相冲完柱子后没有卸柱子，走了一夜的中药柱压很高 [打印本页]

作者: liuzhangwee 时间: 2010-8-18 09:29 标题: 液相冲完柱子后没有卸柱子，走了一夜的中药柱压很高

前几天由于感冒等原因，做完液相冲完柱子后没有卸柱子（安捷伦HC- C18，250mm）。实验室的其他人就用错了柱子，用我的走了一夜的中药（三七提取物，流动性为乙腈和水）。我发现后让他们停了（因为我的是做单体的柱子），用乙腈冲了二个小时。但是，后来发现我的柱子用纯甲醇现在压力就138bar（以前是65bar）.我后来用分别用纯乙腈冲了2h，用95的水也冲了6h，还是不行！我后来问安捷伦工程师，他让我用纯甲醇（1ml/min）反冲30min-1h。我现在想知道，这样行不？大家有没有更好的建议？我的是新柱子啊，用了不到一个月！并且我肯定液相管道等没问题，用别的柱子试过了！我后悔死了

作者: naren4545 时间: 2010-8-18 09:44

用纯甲醇（1ml/min）反冲30min-1h是可以的！

作者: fofo1985 时间: 2010-8-18 10:37

可以的，可能是他们用的东西堵住了柱子，反冲将其冲出来！

作者: damoguan 时间: 2010-8-18 17:28 标题: 回复 #1 liuzhangwee 的帖子

只能反冲了，反冲都不行，抠掉柱头。但是柱效会受影响。

作者: amelican_beauty 时间: 2010-8-19 10:22

反冲可以试试，出口端别接检测器

时间不要太长

中药是柱子杀手

作者: 实验技术 时间: 2010-8-19 11:17

千万不要反冲，我们老师做了几十年药分了，他说过，柱子反冲就是柱子不想要了，中药毁柱子是相当强悍了，最快的跑一星期中药柱子就差不多了，小流速冲着，问问他用的什么缓冲液，要是磷酸的话千万不能用有机溶剂，否则柱子就毁了，不是磷酸的话可以用纯甲醇，我建议先用10%甲醇小流速（0。 2-0.5）冲4-5小时，然后甲醇小流速冲2小时

作者: wyznanhang 时间: 2010-8-19 11:36

反冲肯定是下策。。。

但有时候没办法，死马当活马医了

其实有些柱子可以反着用好久了

作者: PURPOSE人生 时间: 2010-8-19 13:39

个人建议不要反冲。色谱柱的方向就是色谱柱装填的方向，如果反冲之后就会造成填料疏密程度改变，从而改变峰型，分离度等。建议看看色谱柱说明书中的再生条件。当然如果楼主抱着死马当活马医的态度，反冲也未尝不可。还有建议楼主的朋友如果是中药分析一定要加保护柱，而且要用专业中药分析柱。已经有每周换一根色谱柱的例子了。

作者: liuzhangwee 时间: 2010-8-19 13:41

看来大家都认为反冲不好，可是现在有没有更好的解决办法没？我现在指望这个柱子毕业啊

作者: maomi520 时间: 2010-8-20 09:35

QUOTE:

原帖由 liuzhangwee 于 2010-8-19 13:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
看来大家都认为反冲不好，可是现在有没有更好的解决办法没？我现在指望这个柱子毕业啊

既然工程师说了就没问题，你的就是柱子堵了，而且我觉得堵得也不是很严重。有的柱子是不能反冲的，但是多数柱子都是可以的，既然工程师说了，你还怕什么？

作者: liuzhangwee 时间: 2010-8-20 09:37

麻烦解释下怎么还不严重？我这一走流动相就到200bar了。

作者: yfdihdx 时间: 2010-8-20 09:42

100多BAR仪器还可以承受，先用着吧，等仪器报警时再反冲，一直反着用就行了。做重要一定要用保护柱！

作者: amelican_beauty 时间: 2010-8-20 09:43

QUOTE:

原帖由 liuzhangwee 于 2010-8-20 09:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
麻烦解释下怎么还不严重？我这一走流动相就到200bar了。

我们这边有液质联用，当柱子堵的时候压力很高，不只是你说的一两倍，是十好几倍，你们的那个我不是很确定，既然工程师都给你说了没事，人家肯定比咱们有经验。

作者: michael_b_rex 时间: 2010-8-20 11:17

这个纯粹属于瞎说，柱子一般反冲没问题的

作者: piaoliang110mei 时间: 2010-8-20 11:21

希望楼上说明反冲可以的理由。如果液相色谱柱可以反冲，那么色谱柱的方向标识还有什么意义？不过就楼上的语气来说，好像自己也不能肯定奥。

注意我的用词，我是说“一般”，那反冲就肯定有坏处，因为会损失柱效。但相对而言，主要柱子筛板直径一样的话，反冲没问题的，另外反冲可以去除筛板上的污染物，防止它进一步污染填料。虽然损失了一部分柱效，但总体来说还是有好处的。

作者: 出国吧 时间: 2010-8-20 11:37

中药如果不过SPE的话直接上柱很容易出现楼主的情况，更过分的是当有机相浓度过高时候，基线会往上飘很多。出现这种情况，柱子一般差不多该退休了，目前来说没有很好的解决办法，因为中药太复杂了。

包括工程师所说的解决办法都不可能彻底解决柱子压力升高这一问题。最好的办法让那个做中药的人给你买个新柱子。

如果楼主以后用这个柱子不做很复杂样品的话，也没有关系。继续用就是了。建议楼主先用0.2流速的异丙醇和水冲洗过夜试一试。再用甲醇冲洗，流动相要过膜

不过楼柱能够自己能够装柱子的，并且够专业，可以尝试将柱子进样端的色谱填料去掉，然后填补一些相同的新色谱填料也是可以解决这个问题的。

作者: aasle 时间: 2010-8-21 10:14

95水5醇，又低流速0.3-0.8冲2小时，再逐渐调极性到纯甲醇。实在不行的话，5%的异丙醇流速0.1-0.3，多冲几个小时，然后再用纯甲醇冲半小时。

忘了告诉你，我做的也是中药

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