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标题: 请教：能否用GC分析顺反结构的比值？ [打印本页]

作者: smmdcryctc 时间: 2010-9-1 11:24 标题: 请教：能否用GC分析顺反结构的比值？

最近实验的加成产物有可以顺反异构体, 用NMR肯定能分析是否生成顺反异构体及其比值. 但是由于生成大约98%左右的反式产物, 顺式产物原位NMR很不容易分析,有可能是副产物或其它杂峰. 请教:能否用GC分析顺反结构的比值.

我知道有些产物其顺反结构出峰时间不一致, 会形成两个不同峰. 是不是所有的顺反异构体都是这样?

非常感谢!!!

作者: naren4545 时间: 2010-9-1 14:05

安捷伦的DB-225柱就可以做了！

作者: unknow 时间: 2010-9-1 18:48 标题: 回复 #1 smmdcryctc 的帖子

极性存在较大差异的顺反异构体用GC很容易就能分开，
如果取代基的极性、个头都差不多，那顺反异构就不好分，但只要多尝试，还是有分开的可能的。

作者: owoo 时间: 2010-9-2 14:19

一般顺反异构分开需要GC极性柱。普通非极性柱是分不开的。你可以缓慢低温程序升温尝试。GC的灵敏度也很重要。如果是岛津2010一般都能分开。

作者: fancy077 时间: 2010-9-2 15:16

可以用液相试试

作者: hplcangel 时间: 2010-9-2 17:16

本人做过两个关于顺反异构的产物，通过GC能出来，而且两个物质的出峰时间比较接近，但是可以区分开来，一般都是紧挨在一起的两个峰。。。

作者: nanopony 时间: 2010-9-2 17:16

我用的菲罗门的手型柱，顺反异构（两个手性中心），流动相：正己烷、异丙醇混合体系分开了

作者: wang_xing11 时间: 2010-9-2 17:19

GC分析的话，如果顺反异构体的沸点差的大肯定能分

作者: rjzhang0110 时间: 2010-9-2 17:20

你只有2%的含量，很难区分来的，除非仪器有很好的灵敏度

作者: piaoliang110mei 时间: 2010-9-3 13:37

GC肯定不行，HPLC 应该可以，只要化合物够纯（没有其他杂质）

作者: smmdcryctc 时间: 2010-9-3 13:38

非常感谢各位的解答, 我已经用柱子进行了初步分离, 在氢谱上能确定两者的比率
谢谢

作者: thereyoube 时间: 2010-9-4 15:00

HPlC 试试。我做过一类化合物就能很好的分开。
当然不同的化合物区分程度是不同的

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