分析测试百科

标题: 压力在多大范围内波动才算正常呢？ [打印本页]

作者: cyp256 时间: 2010-9-3 20:58 标题: 压力在多大范围内波动才算正常呢？

之前测试，压力波动大，就想找方法排除。

首先怀疑是柱子得问题，但是用一根别人好的柱子接上，在乙腈，流速为1的时候，压力波动在200到500PSI之间。因为管仪器的人没来，我也不能随便拆洗其他部件。

今天，我用想试试是不是仪器内气泡没排干净。将乙腈在10mL/min流速下，脱柱冲洗30min，压力最后在690到710PSI 之间变化，当流速降到1的时候，压力在18到30 PSI。

然后我又把柱子上好，用乙腈，流速为1，半个小时后，压力在360到490PSI之间变化。

中间还有一个细节就是，我明明超声了近1个小时的乙腈，在流动的时候，流进虑头的会偶尔看见明显的空气。这是不是说明虑头堵了呢？后来的测试，是换了另一个虑头。

还想问下，虑头清洗的话，有没什么特别有效的方法啊。。。那个虑头取下来的时候，是连管路一起拔下来，还是可以把虑头前端拧下来呢？超声清洗的时候，就用一般的丙酮，然后再用超纯水洗，可以吗？（抱歉我幼稚的提问，实在是实验室那个负责的人不来，我没办法自己大胆尝试。。）

作者: PURPOSE人生 时间: 2010-9-3 22:19

楼主你的HPLC没有在线脱气么？你都能看到空气进预柱，这也太吓人了。
由于你没给你是什么柱子，柱压我也不好说是不是高了，但听你的意思好像是有些高。那你可以把柱子和预柱整个倒转过来接入，异丙醇冲冲，用乙腈冲意义不大，没异丙醇也要甲醇冲。

作者: hplcangel 时间: 2010-9-3 22:19

把前端拧下来就行，超声的话可以用超纯水加点稀硝酸，另外你检查下滤头是不是堵了

作者: 考研吧 时间: 2010-9-3 22:19

滤头可以用异丙醇清洗。

什么型号的仪器？滤头是什么样的？看看照片？

作者: renmr03 时间: 2010-9-3 22:20

洗虑头不能用丙酮吧，好像要求用稀硝酸的。

作者: ruiqiu 时间: 2010-9-3 22:28

我工作中也接触到过这些问题，我谈谈我的看法。压力波动太大，你可以
1先把滤头（光前端）拧下来用洗液浸泡清洗，然后用纯化水清洗干净后，后用纯化水超声即可。
2若怀疑仪器内部有气泡，打开波至阀，用大流速的纯化水冲洗，让液体不经过色谱柱和检测池，保证仪器上半部分气泡排出。
3关闭波至阀，卸下柱子，接上两通，直接用水冲洗看压力变化。

作者: swn_nyve_vb 时间: 2010-9-4 11:23

用乙腈也没必要超声1小时吧，一般10分钟即可，不超也没关系的。

气泡和滤头堵不堵没关系，在5ml/min流速下purge5分钟左右差不多。

滤头直接把前端拧下来就好，如果很脏的话可以用30%硝酸浸泡1小时再超声。

作者: fjdlgldg 时间: 2010-9-4 11:23

反冲柱子风险太大，柱子中的填料有可能冲出来。虑头全部摘下，加甲醇超声三次，每次10min。再安上后，打开排气孔，用泵上的por自动排一下气，或者手动用注射器在排气孔中抽一下气，直到无气泡抽出。排气时泵是不工作的，在泵工作时手动抽气，泵中的滤膜有可能破。

作者: LUMGR 时间: 2010-9-4 11:24

貌似有气泡
用大流速赶气泡不用看时间，赶气泡时，你可以观察你赶气泡的管路和压力波动，管路没有气泡或者压力几乎无波动时即可。你是不是用的两个管路？在线混合效果不好？

作者: jeirf3uwd 时间: 2010-9-4 11:24

你不是用的六通阀进样？看见明显的空气那是应为超声脱气没完全脱气，有可能是室内空气温度高，要么就是滤头接口有漏洞，建议楼主换个滤头，也有可能是压力泵的问题，我所知道的就这么多，希望能帮到楼主！

作者: utek 时间: 2010-9-4 11:24

我也遇到过这样的现象，后来发现时真空脱气有问题

作者: haohaorenjia 时间: 2010-9-4 15:13

先试试排气功能，看能不能把空气排干净，可能是滤头里原有的流动相没有被置换完全。

作者: cyp256 时间: 2010-9-5 12:13

QUOTE:

原帖由 PURPOSE人生 于 2010-9-3 22:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主你的HPLC没有在线脱气么？你都能看到空气进预柱，这也太吓人了。
由于你没给你是什么柱子，柱压我也不好说是不是高了，但听你的意思好像是有些高。那你可以把柱子和预柱整个倒转过来接入，异丙醇冲冲，用乙腈冲意义不大，没异 ...

我没有预柱啊。。
柱子是日本INERTSIL 这个牌子的，4*250的柱子。
如果确定是柱子得问题，才能把柱子倒过来冲。这个方法很伤之子吧。请问这个反冲具体的设置是什么样的呢？流速和时间。

谢谢你的回答。。

作者: cyp256 时间: 2010-9-5 12:15

QUOTE:

原帖由 hplcangel 于 2010-9-3 22:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
把前端拧下来就行，超声的话可以用超纯水加点稀硝酸，另外你检查下滤头是不是堵了

谢谢你的建议。你说的是把虑头前端拧下超声吧。。。如果真是这个问题的话，把虑头洗干净了，就不用再去检查是不是虑头堵了吧？
是吗？

作者: cyp256 时间: 2010-9-5 12:27

QUOTE:

原帖由 考研吧 于 2010-9-3 22:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
滤头可以用异丙醇清洗。

什么型号的仪器？滤头是什么样的？看看照片？

谢谢啊。。
我是用Waters 600E的型号。
虑头的照片是这样子的。。。

图片附件: Photo100905_000.jpg (2010-9-5 12:27, 194.7 KB) / 该附件被下载次数 3
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=5891

作者: cyp256 时间: 2010-9-5 12:32 标题: 回复 #5 renmr03 的帖子

请问这个稀硝酸的浓度是多少？

作者: santa 时间: 2010-9-5 12:32

最好不要随便照搬书上的方法用稀硝酸之类的东西，要知道清洗效力越好对清洗的物体损伤也越大，最好是隔几天把各个过滤头调换一下，这样的话，可以长时间不需要清洗，既省时又省力。

作者: 出国吧 时间: 2010-9-5 12:33

虑头直接拔下来就行了，直接甲醇超声下就ok！还有那个虑头里有空气，你可以这样，打开purge阀，把虑头拎起来悬空，把里面的液体全部抽空，然后再泡到流动相里面，排完气泡后，就可以关掉purge阀了！（这是我上次这么搞的，呵呵！感觉还行！）

作者: 绿茵ssein 时间: 2010-9-5 12:33

乙腈是和其他配在一起的，还是单独用啊？

要是单用，可以不用超声的。。。

要是中间有气泡，看是哪里进去的，有可能是溶剂滤头脏了，也可能是管路脏了，好好洗洗

作者: cyp256 时间: 2010-9-5 12:35

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原帖由 ruiqiu 于 2010-9-3 22:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我工作中也接触到过这些问题，我谈谈我的看法。压力波动太大，你可以
1先把滤头（光前端）拧下来用洗液浸泡清洗，然后用纯化水清洗干净后，后用纯化水超声即可。
2若怀疑仪器内部有气泡，打开波至阀，用大流速的纯化水冲洗，让液体不经 ...

非常感谢你的建议。
请问波至阀是排液阀吗？为什么是用纯水，不是用乙腈，甲醇，或者异丙醇等有机溶剂冲洗呢？

作者: cyp256 时间: 2010-9-5 12:40

QUOTE:

原帖由 swn_nyve_vb 于 2010-9-4 11:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用乙腈也没必要超声1小时吧，一般10分钟即可，不超也没关系的。

气泡和滤头堵不堵没关系，在5ml/min流速下purge5分钟左右差不多。

滤头直接把前端拧下来就好，如果很脏的话可以用30%硝酸浸泡1小时再超声。 ...

谢谢你的建议。。
流动相不都应该超声脱气吗？我的仪器没有在线脱气功能的。
我用的是Waters 717+的自动进样器。请问purge的时候，是直接在仪器上按purge键吗？进样器中需要放置纯水吗？

作者: cyp256 时间: 2010-9-5 12:43

QUOTE:

原帖由 fjdlgldg 于 2010-9-4 11:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
反冲柱子风险太大，柱子中的填料有可能冲出来。虑头全部摘下，加甲醇超声三次，每次10min。再安上后，打开排气孔，用泵上的por自动排一下气，或者手动用注射器在排气孔中抽一下气，直到无气泡抽出。排气时泵是不工作的，在泵工作时手 ...

谢谢你的建议。。。

作者: cyp256 时间: 2010-9-5 12:45

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原帖由 LUMGR 于 2010-9-4 11:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
貌似有气泡
用大流速赶气泡不用看时间，赶气泡时，你可以观察你赶气泡的管路和压力波动，管路没有气泡或者压力几乎无波动时即可。你是不是用的两个管路？在线混合效果不好？ ...

我用10的速度，乙腈赶了30min，压力波动还是有的。加上柱子后，压力波动更大了。但是装上一个没有问题的柱子，压力也是变化的。
前几次做实验的时候，在线混合的流动相，分离效果还是蛮好的。
谢谢了。。

作者: cyp256 时间: 2010-9-5 12:46

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原帖由 jeirf3uwd 于 2010-9-4 11:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你不是用的六通阀进样？看见明显的空气那是应为超声脱气没完全脱气，有可能是室内空气温度高，要么就是滤头接口有漏洞，建议楼主换个滤头，也有可能是压力泵的问题，我所知道的就这么多，希望能帮到楼主！ ...

我是用的自动进样器。
我也觉得虑头有些问题，现在正在慢慢排除。
谢谢啊！！

作者: cyp256 时间: 2010-9-5 12:48 标题: 回复 #11 utek 的帖子

谢谢啊。。
我仪器没有在线脱气，我是超声脱气，每次流动相都是过滤后超声近1个小时的。

作者: cyp256 时间: 2010-9-5 12:51 标题: 回复 #18 出国吧的帖子

你好。
我用的是Waters 600E的泵和Waters 717+的进样器。我不知道purge阀是哪个呢，
每次都是直接按auto purge键的。
能具体指导一下吗？

作者: cyp256 时间: 2010-9-5 12:54 标题: 回复 #17 santa 的帖子

谢谢啊。
这种方法真是简单。不过有什么依据呢？
要是经常走纯水的虑头，换到别的有机容器上，不是也会堵吗？

作者: cyp256 时间: 2010-9-5 13:01 标题: 回复 #19 绿茵ssein 的帖子

我乙腈是单用的。
乙腈为什么可以不超声脱气就用呢?我仪器没有在线脱气的功能呢。

作者: fjdlgldg 时间: 2010-9-7 17:58

如果是Waters的那种不锈钢滤头，可以10%硝酸——水——甲醇依次超声10分钟，就洗干净鸟。。。

作者: gladnesor 时间: 2010-9-7 17:59

看是怎么样的滤头，铁的可以用甲醇直接超没有问题，如果是agilengn那就要用稀硝酸了

作者: zhuifeng269600 时间: 2010-9-7 17:59

确定是滤头的原因的话。滤头的前端可以拔出，先用异丙醇超声，然后5%-15%间的稀硝酸超，最后用水超声。插上滤头后purge排气试试，还是不行就换滤头吧

作者: jianghai 时间: 2010-9-7 17:59

你的滤头是玻璃的吗？如果是就不能用超市清洗，超声会把滤头震坏的，直接用35%的稀硝酸泡上一会，然后用清水清洗即可

作者: cyp256 时间: 2010-9-8 13:24 标题: 回复 #31 zhuifeng269600 的帖子

谢谢，我会参考你的建议的。

作者: cyp256 时间: 2010-9-8 13:24 标题: 回复 #32 jianghai 的帖子

谢谢，我是不锈钢的虑头。

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