分析测试百科

标题: 做制备色谱分离，分离过程中出现四个色谱峰？ [打印本页]

作者: ruyue811211 时间: 2010-9-4 11:21 标题: 做制备色谱分离，分离过程中出现四个色谱峰？

各位高手，最近在做制备色谱分离，分两个比较难分的化合物，但在分离过程中出现四个色谱峰，也就是每个化合物有两个峰，都挨得很近，我想问的是如何做才能消除单峰，让每个化合物出现单一的峰呢？请高手指教。

作者: ztj970831 时间: 2010-9-5 09:18

确定只有两个化合物的情况下，减少进样量试试！

作者: aasle 时间: 2010-9-5 09:21

楼主的意思是想糊弄过这个问题么？

色谱出现两个峰，如果峰形都正常，那就是有两种物质，色谱不会说谎。换个体系变成一个峰了，它还是两种物质。

这种情况的原因可能是你的东西有异构体，性质相近，才没有基线分离的

作者: dragon5 时间: 2010-9-5 14:21

依经验，只要那两个化合物峰达到基线分离（最好有一定分离度），分开接下来，应该没问题的。

作者: ligang8974 时间: 2010-9-5 14:23

将流速降低一些，可能会分开，但峰形就会很难看。

作者: huhuiowen 时间: 2010-9-5 14:28

也有可能就是你柱子的原因，柱效降低了，从而每个峰出现分叉，影响分离！

作者: maoguoqiang 时间: 2010-9-6 17:27

是不是用的紫外检测器波长设置有问题？

作者: hplcangel 时间: 2010-9-6 17:31

可能柱子有问题，我也遇到过这样的问题，换了柱子就好了

youxie有些时候就是2个东西，在正相板跑是一个点，但是制备的话或许就不一样了

作者: piaoliang110mei 时间: 2010-9-6 17:42

同意此种可能性，也可能是进样量太大，超载了导致分叉吧，有时检测器也会有点问题的，要逐一排查原因吧

作者: jeirf3uwd 时间: 2010-9-6 17:58

胺楼主说的，之所以每个化合物是两个峰，可能是异构体，产生互变引起的。

作者: unknow 时间: 2010-9-6 18:09 标题: 回复 #1 ruyue811211 的帖子

柱子是自己装的吧，否则就是超载了
分离度不理想可以减小流动相的洗脱能力通过增加保留而获得较好的分离。

作者: LUMGR 时间: 2010-9-7 10:01

我想问一些你的样品是用什么溶剂溶解的？如果溶剂是高浓度的有机试剂的话，在进样量也比较大的情况下，极有可能造成样品中的有机试剂在进样后在色谱柱中带着样品以较快速度走一段，从未出现每个峰出双峰的现象！

作者: eesa_dc_seein 时间: 2010-9-7 10:02

分离度好的话，可能是异构体

作者: chongwenmen 时间: 2010-9-7 11:06

这样吧，为了确定你的柱子问题或者是预柱的问题，找个量大点的标准品（容易搞到的），分别走预柱+柱子和单独柱子（不加预柱），看是否都出现肩峰，若前者有后者没有，就是预柱的问题，预柱去换下填料就可以了，只要不全换，蛮便宜的！

作者: ruyue811211 时间: 2010-9-7 11:11

我的东西是用水溶的，只有少量的甲醇，制备流动相是28度的甲醇。

作者: smmdcryctc 时间: 2010-9-7 13:48

有异构体存在或者是物质或者由于存放条件不合适，物质变性

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)