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标题: [求助]如何得到无水甲苯 [打印本页]

作者: adg 时间: 2014-5-11 20:00 标题: [求助]如何得到无水甲苯

实验需要用到无水甲苯，买到的分析纯的甲苯，简单的蒸馏肯定是不行了，怎么处理能得到无水甲苯呢？
本人不是学有机的，搜索了一些也没看明白，方法要简单，最好说详细点。
谢谢！

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-5-11 20:01

加金属钠回流至二苯甲酮变蓝，蒸馏，密封保存。

作者: 风往尘香 时间: 2014-5-11 20:02

用钠回流，加二苯甲酮显色，无水应该是深蓝色，蒸出来的甲苯可以加少量干净钠丝保存

作者: adg 时间: 2014-5-11 20:03

与苯混合，再把它和水一起蒸馏出来

作者: ass 时间: 2014-5-11 20:03

在甲苯里放入适量的无水氯化钙，盖上塞子，放置几天。使用时取上层液体使用就可以。前几天毕业论文老师就是让我们这么干的

作者: happydream 时间: 2014-5-11 20:04

氢化钙加热回流

作者: iop 时间: 2014-5-11 20:05

将金属钠切小块，放入三口瓶中（三口瓶已经接了回流冷凝管，且加入适量的甲苯），供热回流数小时，观察钠块起泡发灰，再不变化后，采用蒸馏方法将甲苯蒸出即得无水甲苯。最好配无水无氧装置。

作者: jiankufanhan 时间: 2014-5-11 20:05

为什么不直接买 seal bottle 的 anhydrous Toluene？
也不是很贵啊

作者: jiushi 时间: 2014-5-11 20:06

钠块或者是钠丝回流二苯甲酮变色

作者: nmn 时间: 2014-5-11 20:07

先接分水器回流至分水器中无水分出，然后再加入金属钠和二苯甲酮回流，至二苯甲酮变蓝色，蒸出使用即可。

作者: teddy 时间: 2014-5-11 20:08

其实有个非常简单的方法，就是将CaH2研碎进入甲苯中，50℃保温搅拌过夜，然后蒸出来即可。但是对于有些反应必须要用Na处理。

作者: vbnm 时间: 2014-5-11 20:08

加入无水氯化钙,静置过夜

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-5-11 20:09

shangji 说的不错

作者: 风往尘香 时间: 2014-5-11 20:10

买一瓶色谱级的不就OK了

作者: adg 时间: 2014-5-11 20:11

金属钠回流，蒸出来，密封保存。溶剂手册上有啊

作者: ass 时间: 2014-5-11 20:12

用无水硫酸镁，静置过夜，然后过滤，蒸馏下，就很纯了

作者: happydream 时间: 2014-5-11 20:12

用氢化钠泡一段时间，再回流5h

作者: iop 时间: 2014-5-11 20:13

加金属钠然后蒸馏

作者: jiankufanhan 时间: 2014-5-11 20:14

其实我觉得普通的试剂级和工业级甲苯如果刚开瓶的话水含量都是很低的，直接做丁基锂或者格式反应都没有问题的，本人亲自试过

作者: jiushi 时间: 2014-5-11 20:15

有机物含水，可以使用各种干燥剂。
如果水不是很多可以采用分子筛

作者: nmn 时间: 2014-5-11 20:16

在甲苯中压钠丝，放置两天，在回流，加入二苯甲酮，蒸至深蓝色，说明水已经除尽，然后分水器放出溜头，就可以接收了

作者: shuishui 时间: 2014-5-11 20:17

既然是买的甲苯，含水量已经很低了，如果不放心可以加入无水硫酸钠，无水硫酸镁，无水氯化钙等干燥剂放置一段时间，基本上可以做无水反应用了。如果要求再严格点的话，就把干燥过的甲苯加点钠重蒸一下，有专门的重蒸装置。蒸完后基本无水，剩下的钠处理时要小心。

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