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标题: 对照品的保留时间与样品的保留时间差3分钟。。 [打印本页]

作者: 百合的叶子 时间: 2010-9-8 09:45 标题: 对照品的保留时间与样品的保留时间差3分钟。。

各位大侠。。我在做稳定性试验时，发现液相对照品的保留时间与样品的保留时间差3分钟。。之前没出过这一问题。。流动相是同一批的。。仪器是同一台。。同一根柱子。。不知道是什么原因。。。希望各大侠帮助解答。。谢谢。。

作者: ttkl533 时间: 2010-9-8 11:23

是不是样品都降解了，把对照品加入样品溶液后进一针看看是一个峰还是两个峰，如果有DAD检测器，看看两个峰的紫外扫描图谱是不是一样的。

作者: chongwenmen 时间: 2010-9-8 13:57

色谱柱的压力有变化吗?如果色谱柱的压力变大了,那就肯定是你的柱没有冲洗干净所致.

作者: chen389988 时间: 2010-9-8 13:57

看看流速和柱子压力是不是稳定啊，流速不稳定可能出现类似的问题，流速没问题的话就是你平衡的时间还不够，多平衡一些时间，连续多进几针看看！

作者: ligang8974 时间: 2010-9-8 13:57

楼主，应该是没平衡好

作者: iwfi325iwc 时间: 2010-9-8 13:58

再重复一次，如果保留时间还不一致。估计有一个是错的了。可以进一步测试比较：如TLC 熔点 LC-MS NMR

作者: dragon5 时间: 2010-9-8 13:58 标题: 回复 #1 百合的叶子的帖子

3分钟够多的了，支持上面的观点，如再次重复仍是这结果，那样品或对照品就有一个有问题。流动相重新配一遍吧，也许变质了，现在天气热

作者: fjdlgldg 时间: 2010-9-8 13:58

　　交替进样标准和未知品，每次都这样么?

　　看看色谱图如何?

　　两个样品溶剂相同么?

　　是什么样品的分析?

作者: LUMGR 时间: 2010-9-8 13:59

相差3min，怀疑你的样品和对照品不是一个东西。查查泵有没有问题，流速对不对？

作者: suosuosky 时间: 2010-9-8 13:59

确定是同一个东西吗？重复了几针得出此结论的？

作者: smmdcryctc 时间: 2010-9-8 13:59

多进几针看看重现性怎么样

作者: 实验技术 时间: 2010-9-8 15:13 标题: 回复 #1 百合的叶子的帖子

有可能是压力的问题，压力不稳定易导致保留时间偏移，还有可能比如你走梯度的话你的梯度都没有完全替换过来，就会有影响，可以在梯度结束后多稳定10分钟

作者: ross_racheal 时间: 2010-9-8 15:14

建议对照和样品交叉性多跑几针看看，如果对照和样品保留时间还不一致，说明其中一个有问题了，如果对照或样品保留时间不能重复的话，可能是仪器方面的问题

作者: njuswjsw 时间: 2010-9-8 17:09

差3分钟很多了，估计是样品或者对照品变质了

作者: shengfengyu 时间: 2010-9-8 17:09

加样做一下，将对照品加入样品中，进一针看看是不是同时出一个峰，是不是样品降解了或变性了，要不重新配制样品。

作者: piaoliang110mei 时间: 2010-9-12 16:25

压力有问题也不会漂3分钟呀，我倒觉得像是你的比例阀坏了，有机相和水相比例不稳定所致！

作者: thereyoube 时间: 2010-9-12 16:26

如果两个样品是同一天在同一台状态正常的仪器上进样分析的话，应该是稳定性试验的样品已经变坏了，如果不肯定的话可以采用楼上的方法，将对照品和样品混合进样分析。

作者: jeirf3uwd 时间: 2010-9-12 16:27

向样品中加点对照溶液进去，看看出几个峰？

作者: eesa_dc_seein 时间: 2010-9-12 16:27

是同一天进的吗？如果仪器、流动相都完全相同还这样，真的怀疑是不是同一个物质了

如果流动相是之前剩下的，怀疑是有机相挥发了

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