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标题: 液相色谱基线从9分钟开始飘，怎么解决？ [打印本页]

作者: ligang8974 时间: 2010-9-12 09:39 标题: 液相色谱基线从9分钟开始飘，怎么解决？

梯度洗脱
time    乙腈比例
0          5%
6          30%
16       30%
19       5%

基线从9分钟开始飘，怎么解决

作者: naren4545 时间: 2010-9-12 13:17

基线从9分钟开始飘,不正常，更换你的试剂和色谱柱！

作者: woaifou 时间: 2010-9-13 13:55

跑梯度要平衡很长时间

作者: maicaixiaogu 时间: 2010-9-13 13:57

可以多走几个空白样品，在实验条件允许的情况下，可以适当扣除基线，如果不允许，漂就飘吧，只要不影响定量定性结果，可以接受

作者: maomi530 时间: 2010-9-13 15:03

前一阵子，我做了牌子乙腈的测试，水与乙腈一起跑，就算是最贵的进口乙腈跑出来的梯度洗脱，基线还是有飘移。楼主可以像一楼说的，跑梯度前尽量多平衡一段时间。再者，楼主可以考虑把梯度再放缓一点（虽然，你本身的梯度也不算太陡）。乙腈从30%到5%，只用3 分钟，可能是飘移的一个重要原因。

作者: yinge 时间: 2010-9-13 15:06

这个梯度变化的有点点陡

作者: mypanda53 时间: 2010-9-13 15:22

在梯度洗脱中基线漂移是很正常的，如果是定性检测就无所谓，定量的话建议加大目标物的进样浓度，可以减弱基线漂移影响。

作者: njuswjsw 时间: 2010-9-13 17:09

很简单，水和乙腈混溶不好，换成甲醇就好了

作者: zhuifeng269600 时间: 2010-9-13 17:23

QUOTE:

原帖由 njuswjsw 于 2010-9-13 17:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
很简单，水和乙腈混溶不好，换成甲醇就好了

不是这个原因。。

作者: njuswjsw 时间: 2010-9-13 17:24

QUOTE:

原帖由 zhuifeng269600 于 2010-9-13 17:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

不是这个原因。。

坛友试过了吗？？

作者: ouoje 时间: 2010-9-14 09:34

有可能是柱子的原因，质谱检测时候，如果柱子没有冲好会发生这个原因，建议采用选择性离子检测或者增大进样量

作者: 财富思考 时间: 2010-9-14 11:06

你的检测波长是多少啊？乙腈会有一定的紫外吸收，可以走个空白梯度对照一下

作者: zhuifeng269600 时间: 2010-9-14 11:07

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原帖由 njuswjsw 于 2010-9-13 17:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

坛友试过了吗？？

没试过，但肯定不是互溶不好的原因，乙腈和水可任意互溶

作者: HEC_css 时间: 2010-9-14 11:10

走梯度基线是会飘得，而且你走的还是线性梯度当然会飘得厉害。如果你做的样品峰在16min都出来了，在16-19min只是一个平衡过程的话，你可以走个步进梯度，这样可以平衡的更快些，不过这对解决你在9min基线漂移问题也没有太大帮助。

作者: njuswjsw 时间: 2010-9-14 11:12 标题: 回复 #13 zhuifeng269600 的帖子

既然没试过凭什么否定。
你好好看看，我没说过乙腈和水不能互溶么这么白痴的话么？

如果方法不要求一定用乙腈的话，可以尝试用甲醇替代，因为甲醇和水极性相似，过渡会比较平稳。跟乙腈本身的质量无关。

作者: lzk_1973 时间: 2010-9-14 13:23

这个问题要看你的飘移程度，和基线的情况了，可以试一直以5%乙膊水为一个通道，做一个空白看一下。
另外你的波长也很重要，如果低紫外的话，可能比较敏感。能不能换波长。
还有一个问题是水的问题，有时纯水的质量不好也可以造成基线飘，出杂峰。

作者: zhuifeng269600 时间: 2010-9-14 13:56 标题: 回复 #15 njuswjsw 的帖子

甲醇乙腈选择性不同，虽然大多数时候效果一致，但总有不一样，我认为它这是梯度设计不合理的原因

作者: utek 时间: 2010-9-14 13:57

跟仪器也有一定的关系，在岛津上和沃特斯上走同样的梯度，效果也是不一样的。

作者: ttkl533 时间: 2010-9-15 09:30

这个梯度很平常，我们设的梯度经常比这个还陡，看基线飘不飘有几个方面要看
1.检测波长，220以下一般都会有点飘
2.纵坐标的大小，如果主峰1000mau，一般来说基线看不大出来飘，如果主峰只有100，那基线看上去就不太好。
3.所用缓冲溶液，如果用磷酸盐缓冲液会好一点，如果用三氟乙酸，那变化就大一点。如果有机相和水相都加缓冲液基线会好一点，如果只加水相会差一点。
影响因素有很多。

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