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标题: [求助]巯基丙酸甲酯工业生产 [打印本页]

作者: 风往尘香 时间: 2014-6-5 12:35 标题: [求助]巯基丙酸甲酯工业生产

兄弟们，有谁知道工业上是怎么生产3-巯基丙酸甲酯的，什么工艺？

是用H2S 和丙烯酸甲酯加(NH4)2S吗？好像气体硫化氢不好控制

或者能不能用二硫化碳和丙烯酸甲酯？

如果有人懂的话，或者我们可以合作一下。

作者: adg 时间: 2014-6-5 12:36

建议别做了，气味太大了，工厂这个气味污染不好治理的。

作者: ass 时间: 2014-6-5 12:36

我知道气味大，但是办法都是人想出来的，对不对？

作者: happydream 时间: 2014-6-5 12:37

推荐一帖：cuturl('http://emuch.net/html/201107/3361780.html')

作者: iop 时间: 2014-6-5 12:37

看过了，没用哦，谢谢

作者: jiankufanhan 时间: 2014-6-5 12:38

没人知道？

作者: jiushi 时间: 2014-6-5 12:39

在这个反应里面，加硫化氢是最好的，换成其他的都不如硫化氢啊

作者: nmn 时间: 2014-6-5 12:39

哪里的?想做3-巯基丙酸甲酯，有市场吗？交个朋友！电话：13306469077.你的问题我可以解决

作者: shuishui 时间: 2014-6-5 12:40

工业上好像是两种方法比较常用，以前做过一段时间
一个是比较土一点的，用硫化钠，好像好用到了浓盐酸，二硫化碳，丙烯酸甲酯。还是同时滴的硫化钠水溶液与浓盐酸。处理完后得到的是粗品，还要减压蒸馏一下。这种方法从头到尾的工序中味道都非常大，但是胜在简单。
还有一种一般是国外的生产方法，用的是硫化氢气体，具体的忘了，反正对设备的要求挺高。
这个东西市场价并不贵，你要是靠这个生产赚钱还是蛮有难度的（土办法的收率好像只有70%左右？不太记得了），要是只是中间要用到的原料，建议直接买就行了。

作者: teddy 时间: 2014-6-5 12:41

自己合成巯基丙酸成甲酯，大生产数据收率96%。

作者: vbnm 时间: 2014-6-5 12:41

1.4eq 30%硫氢化钠，加催化量的单质硫，加热溶清，于45℃控温滴加1.0eq丙烯腈，滴毕，保温2h。加1.5倍于丙烯腈质量的水、4.8倍）于丙烯腈）体积的浓盐酸，于110~112℃回流3h，降温至80~90℃，加0.67eq锌粉，用盐酸调PH1~2。自然降至室温，EA萃取，收集有机相，蒸除EA，残余物于665Pa精馏，收集100~102℃馏分，纯品有巯基的特殊气味，无色透明液体

作者: 风往尘香 时间: 2014-6-5 12:43

这是巯基丙酸的合成，希望对你有帮助

作者: adg 时间: 2014-6-5 12:44

谢谢

这个工艺成本高，国内用这个工艺的多。

作者: ass 时间: 2014-6-5 12:45

这里有个成本问题，市场上的巯基丙酸价格太高。

作者: happydream 时间: 2014-6-5 12:45

我的意思是自己生产酸，而不是买酸

作者: iop 时间: 2014-6-5 12:46

四川大学的王跃川教授是做这一块，他的创新点是在于利用巴蜀那边的天然气什么资源，其中中废弃的硫化氢和丙烯酸酯加成

作者: jiankufanhan 时间: 2014-6-5 12:46

这个工艺是可行的，总收率在55%左右，不过有几个问题，酸量低了，腈基水解不完全，0.67的铁粉用量太多，本身体系就是酸过量，就不用调ph，用EA萃取大生产肯定有问题，选用真空泵是一个难题。把我说的几个问题解决大生产应该可以稳定。

作者: jiushi 时间: 2014-6-5 12:47

4.8倍体积的酸不少了，你换算出来就知道了，还有是锌粉，不是铁粉，0.67可能是多了，LZ可考虑少加点，E萃有什么问题？你是担心不好操作还是怎么的？至于真空的话665pa，水冲泵就能达到这个要求

作者: nmn 时间: 2014-6-5 12:47

盐酸具体我没有算，我一般按摩尔数计算，如果你用锌粉的话就是被文献误导了，而且由此可见你是没有做过大生产的，在80-90度加锌粉是很危险的事情。EA萃取肯定不行，因为会发生酯交换，我有教训的。水冲泵的极限真空才665Pa，你就敢用于实际生产，这个简单问题就不多说了。

作者: shuishui 时间: 2014-6-5 12:48

盐酸说了是体积的。锌粉我确实没用过，如果用铁粉的话，建议还是不要上生产了，用铁粉后处理很麻烦。不过我们基地中试车间的水冲泵真空确实不止665Pa，是江苏太仓的一家设备公司生产的。至于你说的酯交换，我没遇到过，要是担心这个问题的话换MTB萃应该也行吧

作者: teddy 时间: 2014-6-5 12:49

铁粉没问题，如果铁粉里没有机械杂质，整个体系应该是清的，MTB还是MTBE？如果是MTBE也不行会少量分解，会产生甲酯。其实设备这块我不熟，如果水冲泵可以满足大生产需要，那肯定首选，应为不会腐蚀。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-6-5 12:49

我觉得再讨论下去意义不大~LZ，明确说了不考虑这个方案~还不如改天，约个周末我们一起喝喝茶，聊聊天再继续~

作者: 风往尘香 时间: 2014-6-5 12:50

看机缘吧。实际上这个方案是投入最小的一个。呵呵，我觉得有意义，因为道理越辩越明嘛

作者: adg 时间: 2014-6-5 12:51

有见地。。。。。。

作者: ass 时间: 2014-6-5 12:51

少量的就用氯代丙酸甲酯和硫氢化钠反应，这个成本相对很低。技术也成熟，后处理简单。
成批的生产就是硫化氢和丙烯酸甲酯获得。

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