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标题: 液质联用测氯霉素图谱峰成锯齿状 [打印本页]

作者: xiaozhu917 时间: 2010-9-20 19:39 标题: 液质联用测氯霉素图谱峰成锯齿状

我用的是WATERS UPLC-MS/MS ,最近刚开始做氯霉素，很明显有峰，但是峰成锯齿状，经过数据处理积分平滑后，还好点，但是软件处理后峰面积计算的有一些只有峰图的一部分，有一些又是全峰面积。请问各位大虾是什么问题呀？谢谢各位的答复。

作者: maomi530 时间: 2010-9-20 19:39

1.UPLC的峰型比较瘦，是不是质谱的dwell time设置的不够，waters里面这个参数叫什么的记不太清楚了！

2.平滑参数是多少呢？试着调调积分的参数，但是要保证多有样品积分参数一致。

3.色谱柱也会造成这样的现象，需要从多方面考虑。

作者: unknow 时间: 2010-9-21 06:38 标题: 回复 #1 xiaozhu917 的帖子

没用过waters的软件，不过看你的描述应该是基线斜率或保留时间重现性不好引起的，适当配以手动积分吧。

作者: amelican_beauty 时间: 2010-9-21 09:51 标题: 回复 #1 xiaozhu917 的帖子

估计是你开了MS/MS二级质谱功能，这样会出现锯齿状的峰，数据处理一般平滑一下（有时要多次平滑），峰判断时不准确可以手动积分。

作者: 生活eesf 时间: 2010-9-21 09:52

可能是浓度太高了，稀释后再上机试试。

作者: wang_xing11 时间: 2010-9-21 09:53

楼上的方法可以一试，结果如何？

作者: xiaozhu917 时间: 2010-9-21 14:04 标题: 回复 #2 unknow 的帖子

什么是MS/MS二级质谱功能？我也接触不久，手动选择峰面积好麻烦，我再想怎么设置呢，请教一下

作者: xiaozhu917 时间: 2010-9-21 14:24 标题: 回复 #6 xiaozhu917 的帖子

其他的像孔雀石绿都和氯霉素参数一样，都没有这种情况，“平滑参数是多少呢？试着调调积分的参数，但是要保证多有样品积分参数一致”。不太明白这句话的意思，可不可以说白一点，谢谢了

作者: xiaozhu917 时间: 2010-9-21 14:34 标题: 回复 #7 maomi530 的帖子

其他的像孔雀石绿都和氯霉素参数一样，都没有这种情况，“平滑参数是多少呢？试着调调积分的参数，但是要保证多有样品积分参数一致”。不太明白这句话的意思，可不可以说白一点，谢谢了

作者: amelican_beauty 时间: 2010-9-21 21:10 标题: 回复 #6 xiaozhu917 的帖子

MS/MS也就是二级质谱功能，如果没有需要可以关闭自动采集多级质谱功能。

我用的是安捷伦的仪器，设置不会一样的，这个自己摸索一下就会了，不复杂的。

作者: xiaozhu917 时间: 2010-9-23 14:53 标题: 回复 #4 生活eesf 的帖子

不管浓度高低都是一样的哦

作者: maomi530 时间: 2010-9-25 11:43 标题: 回复 #9 xiaozhu917 的帖子

在积分方法里面可以设置积分参数，有一个参数为smonth的次数，可以稍稍设得大一点，对毛刺会好些。同时每个化合物的参数不可能一样的，如果同时测定几个化合物的话在不影响其他化合物的前提下，楼主可以试着升高源温或增加喷雾电压，帮助雾化，看看效果如何？

MS/MS就是串联四级杆，可以将目标化合物的分子打碎为碎片对母离子和子离子同时进行监测

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