标题:
求助]埃索美拉唑手性氧化
[打印本页]
作者:
艰苦奋斗
时间:
2014-6-22 20:32
标题:
求助]埃索美拉唑手性氧化
如题;本人在做埃索手性氧化,但是氧化完后总是析出固体,经检测为奥美拉唑(小消旋),以前我做左旋泮托拉唑的时候没遇到这种情况,我用的溶剂是乙酸乙酯,请问大家遇到过这种情况没,有没有好点建议,谢谢
作者:
adg
时间:
2014-6-22 20:34
氧化,三个关键点是水分的控制和ph值的控制还有氧化剂的浓度,小试中加少量的水,水加多了就成白色乳状了,必须用移液枪精确控制,ph值稍微调低了就坏掉了!还有就是氧化剂,必须要用80%以上浓度,这个项目不难,我现在中试都能做到99.9%,以前做的是浅黄色,现在能做到灰白色甚至接近纯白色。
作者:
ass
时间:
2014-6-22 20:35
萃取剂影响较大,你自己看着办
作者:
happydream
时间:
2014-6-22 20:36
我们最近在做埃索美拉唑钠盐,第一步也是不对称氧化,没有出现你所说的情况啊,你要注意下:1)溶剂的选择,你用甲苯试试看,2)氧化剂滴加时候把温度控制好(0~2度),缓慢滴加,一般60ml氧化剂滴加90min左右,能保证质量,祝你好运
作者:
iop
时间:
2014-6-22 20:36
这个问题与硫醚的质量有关,不知你的硫醚是自己制备的,还是从外面采购的,如有兴趣,请留下地址,或者与我联系,我送你一些质量好的硫醚。我的联系电话:18932915761,王
作者:
jiankufanhan
时间:
2014-6-22 20:37
溶剂我用过甲苯,效果比较好,氧化温度我详细考察0-30℃问题不大,再就是我得到固体比较麻烦,析晶前检测溶液ee值96以上,但是析晶成固体后就为消旋体了
作者:
jiushi
时间:
2014-6-22 20:37
很明显,析出的是外消旋体,要的产品在母液,ee值应该已很好了
作者:
nmn
时间:
2014-6-22 20:38
我要的就是不要析出来,高收率高纯度的产物
作者:
shuishui
时间:
2014-6-22 20:38
你反应还是有问题,温度控制,料比
作者:
teddy
时间:
2014-6-22 20:39
这个东西做的时候,硫醚的含量很重要,然后就是做氧化的时候,后处理过程中不能析出,调碱后析出的才行啊。之前析出的一般都是消旋的。慢慢摸吧!有些不便细说!
作者:
vbnm
时间:
2014-6-22 20:39
反应就用文献上的做没有问题的,关键是在后处理上。
作者:
艰苦奋斗
时间:
2014-6-22 20:40
我做的时候,碱中和的时候ee:92%,做过一次的99.5%,但是没重复不出来,郁闷!!
作者:
风往尘香
时间:
2014-6-22 20:41
定向氧化,三个关键点是水分的控制和ph值的控制还有氧化剂的浓度,小试中加少量的水,水加多了就成白色乳状了,必须用移液枪精确控制,ph值稍微调低了就坏掉了!还有就是氧化剂,必须要用80%以上浓度,这个项目不难,我现在中试都能做到99.9%,以前做的是浅黄色,现在能做到灰白色甚至接近纯白色。
作者:
adg
时间:
2014-6-22 20:42
请教一下后处理时水解的钛盐混浊,造成萃取困难,影响收量,请问该如何处理为妥,多谢!
作者:
ass
时间:
2014-6-22 20:47
请教一下后处理时水解的钛盐混浊,造成萃取困难,影响收量,请问该如何处理为妥,多谢!
作者:
happydream
时间:
2014-6-22 20:48
萃取剂影响较大,你自己看着办
作者:
iop
时间:
2014-6-22 20:49
物料比例加错了
作者:
jiankufanhan
时间:
2014-6-22 20:50
请问PH控制在多少比较合适,我调完ph后过柱子,发现颜色还是偏黄,怕物质不稳定,就直接放置让溶剂挥干,发现干燥后又出来杂点且有颜色?该怎么纯化啊
谢谢
作者:
jiushi
时间:
2014-6-22 20:51
还过柱子,晕,根本不用过柱子我都能做到99.9%
欢迎光临 分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)
Powered by Discuz! 5.5.0