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标题: [交流]【求助】四氢呋喃除水二苯甲酮----菜鸟求助 [打印本页]

作者: jiushi 时间: 2014-6-22 20:52 标题: [交流]【求助】四氢呋喃除水二苯甲酮----菜鸟求助

然后蒸出加入钠二苯甲酮回流2h后变为绿色继续回流3h后变为黄色

然后两小时不变色为啥呢？？

不是应该变为蓝紫色的么？

求高手解答

作者: nmn 时间: 2014-6-22 20:53

格式试剂已经做出来了，

当时一直不变色  估计是二苯甲酮加的有点少  后来又补加了点

很快就变蓝紫色了做格氏试剂的时候也很好做  最近气温有点低  用吹风机稍微加热下

就引发了  反应的非常好

谢谢大家了~·

作者: shuishui 时间: 2014-6-22 20:53

水太多了，再加点钠，也要补加二苯甲酮

作者: teddy 时间: 2014-6-22 20:54

直到现在还有钠球在里面翻滚呢。。。。

作者: vbnm 时间: 2014-6-22 20:55

遇到过这种情况，就是出现黄色，也搞不清楚什么问题，不过最终效果还是不错的额，以前看过相关的书，可能是溶剂有其他杂质影响

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-6-22 20:55

实在不行加铝锂氢，回流吧

作者: 风往尘香 时间: 2014-6-22 20:56

把四氢呋喃蒸出来，再用钠和二苯甲酮干燥一次就可以了

作者: adg 时间: 2014-6-22 20:56

尅一先用氢氧化钾代替无水硫酸钠预处理下，
再就是看THF的出产厂家，有的含水少，有的就不行，比如汕头出的就不错，2小时就能变蓝没问题，也可能变紫。再就是钠切的越小越好

作者: ass 时间: 2014-6-22 20:58

是在不行，多加点钠

作者: happydream 时间: 2014-6-22 20:59

兄弟，我的现象和你的一样，多加点二苯甲酮就行了，例外，我又一次是因为瓶子没洗干净，因为我以为反正都要重蒸，瓶子有点脏的不要紧，结果颜色就变成了黄色，后来我把瓶子洗干净，再重蒸颜色就对了，

作者: iop 时间: 2014-6-22 21:00

你干燥就干燥，为什么回流？这不是，找抽吗！好好看看实验书吧，把本科实验书拿出来好好看看怎么干燥。要是我是你的导师，直接两大嘴巴子！

作者: jiankufanhan 时间: 2014-6-22 21:00

本人蒸过N次的经验：
变黄是因为还有水存在，钠要切细点再加，那不是钠球是跟水反应后凝聚成的东西，再多加点钠和二苯甲酮回流就没问题了，四氢呋喃要现蒸现用不能久置。

作者: jiushi 时间: 2014-6-22 21:01

建议将钠切成薄片，另外再加点二苯甲酮。

作者: nmn 时间: 2014-6-22 21:02

钠不够多，可能水太多了吧，加钠之前应该预处理的，否则消耗的钠太多，生成的氢氧化钠也就多了，久而久之就搅不动了，清理起来很麻烦

作者: shuishui 时间: 2014-6-22 21:02

我们都是用钠氢，效果还不错

作者: teddy 时间: 2014-6-22 21:03

加入Na和二苯甲酮后不要回流，室温搅拌就好了，颜色会一点点的变蓝的，回流太剧烈了。可能你的二苯甲酮已经不再是二苯甲酮了，是什么了，我倒是不知道

作者: vbnm 时间: 2014-6-22 21:04

回流时间太长了，而且不是在氮气保护下进行，钠会和氧气反应，另一方面，还要补加点二苯甲酮，回流久了好像会被消耗掉

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-6-22 21:04

就是啊，这么简单的问题为什么非得复杂化，找抽

作者: 风往尘香 时间: 2014-6-22 21:05

进氧气和水汽了

作者: adg 时间: 2014-6-22 21:05

氮气保护下做

作者: ass 时间: 2014-6-22 21:06

THF不是用钠回流除水么？当然之前也要用无水硫酸钠处理下

作者: happydream 时间: 2014-6-22 21:07

四氢呋喃预处理硫酸镁回流5h

这句话作何解？我的理解是在四氢呋喃中加入硫酸镁加热回流5小时。显然如果是这么理解的话，操作时错误的。加入干燥剂再加热回流，没有干燥作用。受热后干燥剂吸收的水会释放。

一般实验室四氢呋喃含水量较大，可以先用硫酸钠干燥24小时，看结块情况，新加入的硫酸钠不再结块，然后用碳酸钾干燥24小时，抽滤后的四氢呋喃2L的话大约切很小一块钠就足够了，一般2-3小时就可蒸完。

作者: iop 时间: 2014-6-22 21:07

回流管上有没加干燥管啊

作者: jiankufanhan 时间: 2014-6-22 21:08

是用氩气保护的

作者: jiushi 时间: 2014-6-22 21:08

格式试剂已经做出来了，

当时一直不变色  估计是二苯甲酮加的有点少  后来又补加了点

很快就变蓝紫色了做格氏试剂的时候也很好做  最近气温有点低  用吹风机稍微加热下

就引发了  反应的非常好

谢谢大家了~·

作者: nmn 时间: 2014-6-22 21:12

回流的工程通氮气是保重容积里面没有氧气

作者: shuishui 时间: 2014-6-22 21:12

看不明白：回流的工程通氮气是保重容积里面没有氧气。
实在说，我蒸四氢呋喃只有大量时如超过2L以上才用双通管氮气保护，少于2L都是加根干燥管，待变蓝后直接蒸。
没有那么麻烦，就是蒸四氢呋喃，在公司时，刚运来的四氢呋喃直接测水含量，水含量比较少，直接用，一般的无水实验都不会有影响。

作者: teddy 时间: 2014-6-22 21:13

如果你的四氢呋喃含水较多的话，需要的时间是比较长的。我最近一直在做丁基锂，所以经常处理这个试剂。延长时间，加上干燥管，耐心！！肯定能变成深蓝色或者是蓝黑色！

作者: vbnm 时间: 2014-6-22 21:15

THF不是用钠回流除水么？当然之前也要用无水硫酸钠处理下

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-6-22 21:17

氮气保护下做

作者: 风往尘香 时间: 2014-6-22 21:18

钠表面可能形成了一层保护膜，我做的时候，是把它蒸出来，再回流，加钠和二苯甲酮

作者: adg 时间: 2014-6-22 21:19

找一本有机溶剂手册做实验吧

作者: ass 时间: 2014-6-22 21:20

楼主的试剂含水太多了。。。。。。注意是先普通蒸馏，再加二苯甲酮和钠丝回流，谢谢。
首先你要干燥，就先蒸馏一下（先除去大量水），再在蒸馏瓶中加入足量的钠丝（一定要细），加入少量二苯甲酮，回流到变蓝为止，我做过多少次了，不用加氮气保护的，注意别蒸干，远离明火就行，没有大家说的那么危险。
再者加钠丝或者分子筛是保存方法，防止THF吸水的；

作者: happydream 时间: 2014-6-22 21:20

多年经验，分享一下。四氢呋喃先用干燥的4A分子筛处理过夜，再用少量钠和二苯甲酮处理前，2分钟变蓝！！！很方便。

作者: iop 时间: 2014-6-22 21:21

多年经验，分享一下。四氢呋喃先用干燥的4A分子筛处理过夜，再用少量钠和二苯甲酮处理，2分钟变蓝！！！很方便。

作者: jiankufanhan 时间: 2014-6-22 21:22

我也是用分子筛过夜，然后在用钠和二苯甲酮回流的，但是回流了一天都没有变蓝呀，请高手指教

作者: jiushi 时间: 2014-6-22 21:22

只是变黄色而已，是什么原因呀

作者: nmn 时间: 2014-6-22 21:23

我回流的温度是70~80，这个有什么问题不呀

作者: shuishui 时间: 2014-6-22 21:24

这哥们儿真不懂还是假不懂

作者: teddy 时间: 2014-6-22 21:24

四氢呋喃预处理硫酸镁回流5h

作者: vbnm 时间: 2014-6-22 21:25

硫酸镁干燥
为什么回流？

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