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标题: [求助]埃索美拉唑手性氧化 [打印本页]

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-6-26 15:25 标题: [求助]埃索美拉唑手性氧化

如题；本人在做埃索手性氧化，但是氧化完后总是析出固体，经检测为奥美拉唑(小消旋)，以前我做左旋泮托拉唑的时候没遇到这种情况，我用的溶剂是乙酸乙酯，请问大家遇到过这种情况没，有没有好点建议，谢谢

作者: 风往尘香 时间: 2014-6-26 15:25

定向氧化，三个关键点是水分的控制和ph值的控制还有氧化剂的浓度，小试中加少量的水，水加多了就成白色乳状了，必须用移液枪精确控制，ph值稍微调低了就坏掉了！还有就是氧化剂，必须要用80%以上浓度，这个项目不难，我现在中试都能做到99.9%，以前做的是浅黄色，现在能做到灰白色甚至接近纯白色。

作者: adg 时间: 2014-6-26 15:26

萃取剂影响较大，你自己看着办

作者: ass 时间: 2014-6-26 15:26

我们最近在做埃索美拉唑钠盐，第一步也是不对称氧化，没有出现你所说的情况啊，你要注意下：1）溶剂的选择，你用甲苯试试看，2）氧化剂滴加时候把温度控制好（0~2度），缓慢滴加，一般60ml氧化剂滴加90min左右，能保证质量，祝你好运

作者: happydream 时间: 2014-6-26 15:27

这个问题与硫醚的质量有关，不知你的硫醚是自己制备的，还是从外面采购的，如有兴趣，请留下地址，或者与我联系，我送你一些质量好的硫醚。我的联系电话：18932915761，王

作者: iop 时间: 2014-6-26 15:28

溶剂我用过甲苯，效果比较好，氧化温度我详细考察0-30℃问题不大，再就是我得到固体比较麻烦，析晶前检测溶液ee值96以上，但是析晶成固体后就为消旋体了

作者: jiankufanhan 时间: 2014-6-26 15:28

很明显，析出的是外消旋体，要的产品在母液，ee值应该已很好了

作者: jiushi 时间: 2014-6-26 15:29

我要的就是不要析出来，高收率高纯度的产物

作者: nmn 时间: 2014-6-26 15:30

你反应还是有问题，温度控制，料比

作者: shuishui 时间: 2014-6-26 15:31

这个东西做的时候，硫醚的含量很重要，然后就是做氧化的时候，后处理过程中不能析出，调碱后析出的才行啊。之前析出的一般都是消旋的。慢慢摸吧！有些不便细说！

作者: teddy 时间: 2014-6-26 15:31

反应就用文献上的做没有问题的，关键是在后处理上。

作者: vbnm 时间: 2014-6-26 15:32

我做的时候，碱中和的时候ee:92%,做过一次的99.5%，但是没重复不出来，郁闷！！

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-6-26 15:32

定向氧化，三个关键点是水分的控制和ph值的控制还有氧化剂的浓度，小试中加少量的水，水加多了就成白色乳状了，必须用移液枪精确控制，ph值稍微调低了就坏掉了！还有就是氧化剂，必须要用80%以上浓度，这个项目不难，我现在中试都能做到99.9%，以前做的是浅黄色，现在能做到灰白色甚至接近纯白色。

作者: 风往尘香 时间: 2014-6-26 15:33

请教一下后处理时水解的钛盐混浊，造成萃取困难，影响收量，请问该如何处理为妥，多谢！

作者: adg 时间: 2014-6-26 15:33

请教一下后处理时水解的钛盐混浊，造成萃取困难，影响收量，请问该如何处理为妥，多谢！

作者: ass 时间: 2014-6-26 15:34

萃取剂影响较大，你自己看着办

作者: happydream 时间: 2014-6-26 15:34

物料比例加错了

作者: iop 时间: 2014-6-26 15:35

请问PH控制在多少比较合适，我调完ph后过柱子，发现颜色还是偏黄，怕物质不稳定，就直接放置让溶剂挥干，发现干燥后又出来杂点且有颜色？该怎么纯化啊
谢谢

作者: jiankufanhan 时间: 2014-6-26 15:36

还过柱子，晕，根本不用过柱子我都能做到99.9%

作者: jiushi 时间: 2014-6-26 15:36

不会吧，不容易变质吗

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