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标题: 2010 药典中的14个“关于” [打印本页]

作者: hongjingzi 时间: 2010-9-29 10:23 标题: 2010 药典中的14个“关于”

　　1、关于过柱

　　比如，黄芪，要用到大孔树脂柱，首先大孔树脂是浸泡于乙醇中的，其目的是将大孔树脂附带的脂溶性杂质溶去，所以，一般是将若干量的大孔树脂事先浸泡于试剂瓶中，不用时盖紧盖，用乙醇浸没，用时倾出所用量。

　　将所用量倾入一适量容积的烧杯中，加适量的乙醇(或不加)，用玻棒快速搅拌，以去除其中的气泡，然后迅速倒入柱中，最好一次性完成。控制乙醇流出速度，不要使柱子流干，而使空气重新进入柱子。大孔树脂装完后，可趁乙醇尚未流干，将少许适量脱脂棉填入大孔树脂顶端。

　　待乙醇将流完时，用水替换乙醇至流出液无醇味。这一步很少有人注意，往往是直接上样，然后冲洗。要先用水使大孔树脂充分展开。

　　尽量使流出液每分钟2-3ml，不要流出太快。

　　10年版药典要用到SPE柱，与上述道理同。

　　2、关于薄层鉴别的点样量

　　现在大多数中药生产厂家都早已用预制板，很少用自制板了，预制板与自制板相比，其厚度小，所以其载样量也小，而药典中的点样量是针对自制板而言的，用预制板时要适量减小点样量，一般1-3ul即可。

　　3、关于液相色谱图中的分离度、塔板数，对称因子等

　　在常规检验中，我们很少能碰上完全符合药典要求的色谱图，塔板数尚可满足要求，但要对称因子也符合，相当困难，药典规定为0.95-1.05，太困难了，我们一般在0.8-1.1之间，原因是在配制流动相时，往往是一次性配制1000ml以上，在改性剂上，无法保证其精确用量。另外，主要影响因素是，随着色谱柱的使用，其柱效下降，色谱峰的质量也下降。

　　在等度洗脱时，往往会将上一次进样而没有冲出的杂质在下一次所要峰出峰时出现，这很令人讨厌，所以要适量调整时间流程，使杂质与所要的峰分开。

　　4、关于薄层鉴别的对照品

　　关于这点我有点看法，首先对照品的很贵的，而对于两三个月来一次的样来说，对照品溶液几乎也是一次性或两次性的，因为其有效期被定为三个月左右。我认为没必要，因为这是定性，不是定量，而对照品大多数在三个月内，只要适当保存，其鉴别特性是不会变化的。可经考察后，适当延长其有效期。

　　另外，在作登记时，就不要写明精密称取了，我看一般是称取mg级的，而用的又是十万分的天平，这不叫精密称取。

　　5、关于液相用不用预柱或保护柱

　　我们实验室很早就不用了，柱子的寿命一般在1-3年左右，预柱也不会使柱子的寿命更有效的延长，且增加了柱压，增加了保留时间，一句话，没必要。

　　6、关于怎样配制液相流动相

　　有用纯水机的，我没见过，有用玻璃蒸馏，得二蒸水的，有用纯净水的，告诉大家一个惊人的秘密：我们用单蒸水，且效果也一样，安捷伦这么耐用?我也惊奇呢，也不知是我们厂的蒸馏水质量好，还是滤膜好，还是仪器好。

　　7、关于对照品的称取

　　定量用对照品溶液的称取时，大家戴手套吗?我很少戴，原因是不太方便，没那么巧的手。怎样称，是转溶?还是直接将称好后的对照品倒入量瓶?

　　8、关于对照品溶液的配制

　　虽然药典强调了特异性，但还是避免不了一个对照品出现在几个药材中，这样配制溶剂不一样，如有用甲醇，有用流动相，而我想只配一个对照品溶液，可不可以?

　　9、关于气相的进样量

　　与薄层一样，气相的进样量1-3ul，是对于填充柱而言，所以，在用毛细管柱时，不但要将进样量减小，而且要打开分流比，否则几乎都会前沿峰。

　　10、关于紫外所用溶剂的光谱图

　　药典中规定对所用溶剂进行检查，我们是否可以将一批溶剂做采样检查，一次性开具报告?

　　11、关于薄层的点样前活化和展开前饱和

　　都没必要，不信试试看。点样前活化，是将吸附水除去，而手动点样的时间内，空气中的水分早就使板子平衡了;展开前饱和?在将板子放入展开缸前，必须把盖打开，还能保证饱和吗?又一次平衡了。

　　12、关于第一次检验出现不合格，怎样处理?第二次检验又合格了，怎样处理?

　　我不知道，只按照领导的要求做，自己无权处理。

　　13、关于对照品出现多个浓度

　　能不能药典委员会协调一下，统一为一个浓度啊?一来方便，二来，一不小心，少配一个浓度就得配第二次，多浪费啊。

　　14、关于紫外定量的线性要求

　　就是几个9，4个9?太难了，3个9还可以，特别是显色反应，是不是也像薄层的显色要求降低一些?

作者: huihuidetian112 时间: 2010-9-29 10:44

总结的很好，辛苦了。

作者: wang_xing11 时间: 2010-9-29 10:47

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