分析测试百科

标题: [求助]雷尼镍还原3-硝基吡啶问题 [打印本页]

作者: ass 时间: 2014-7-10 22:39 标题: [求助]雷尼镍还原3-硝基吡啶问题

如题，老是反应不完，加了30%的催化剂，70度1.2MPA 用硫酸镁吸水，点板老是有原料，是不是水的原因啊？大家用什么吸水的？

作者: happydream 时间: 2014-7-10 22:39

不是，你催化剂选得不好，用钯碳试试5%的就可以了

作者: iop 时间: 2014-7-10 22:40

用钯炭多少温度和压力啊？一般多少久能反应完？

作者: jiankufanhan 时间: 2014-7-10 22:40

用钯碳1克，20克料，压力10公斤，温度需要你自己摸一下，估计不超过140度。大概20分钟到40分钟反应完

作者: jiushi 时间: 2014-7-10 22:41

硫酸盐对催化剂有致钝作用。

作者: nmn 时间: 2014-7-10 22:41

3-硝基吡啶还原？你是还原硝基还是？如果只是还原硝基那就不用你这么麻烦了吧。

作者: shuishui 时间: 2014-7-10 22:42

硝基。。。

作者: teddy 时间: 2014-7-10 22:43

不用加干燥剂吗？

作者: vbnm 时间: 2014-7-10 22:43

为什么要吸水？
常用雷尼镍，从未有过这样的操作

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-7-10 22:44

加压啊不用干燥剂

作者: 风往尘香 时间: 2014-7-10 22:44

反应会产生水，这个水不会阻碍反应的进行吗？怎么我看到的好多文献上都要加硫酸镁呢？还有就是如果有盐酸三乙胺盐存在会不会使催化镍或钯中毒啊

作者: adg 时间: 2014-7-10 22:45

指硫酸镁吗?不用硫酸镁用什么？用分子筛吗？

作者: ass 时间: 2014-7-10 22:45

不用加干燥，催化剂正常含有50%左右的水分，对反应不会有影响，你可以用乙醇甲醇做溶剂。加硫酸盐只会毒害催化剂。

作者: happydream 时间: 2014-7-10 22:45

我就在做类似反应，反应很容易的，中温常压，乙醇为溶剂，硫酸镁为吸水剂。雷尼镍是自己做的，保存在乙醇中。

作者: iop 时间: 2014-7-10 22:46

一般乙腈还原，可以这样，10%左右的雷尼镍，甲醇溶解，20Kg左右的压力就可以，稍微升点温，一旦诱发后，反应吸氢很快，待压力不变，保温1-2小时就可以。也可以用钯碳。
如果羰基发生还原，适当增加保护就差不多了
上海迅凯化工科技有限公司，我们公司有专门的雷尼镍及钯炭催化剂以及团队为您排忧解难，张先生18721902673

作者: jiankufanhan 时间: 2014-7-10 22:46

楼主，你好！我现在也在用雷尼镍催化加氢还原硝基，遇到了和你一样的问题，原料一直存在。求你指导我一下。

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)