标题:
[求助]BTC(固体光气)的后处理问题
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作者:
iop
时间:
2014-7-11 17:17
标题:
[求助]BTC(固体光气)的后处理问题
本人最近在做羧酸与固体光气反应生成酰氯的反应,查阅资料上说固体光气可以通过热水或者碱液除去,但如果有水的话,产物酰氯也会水解,该如何除去反应体系中的过量固体光气,反应体系溶剂为甲苯。。求指教
作者:
jiankufanhan
时间:
2014-7-11 17:18
不知道是不是跟SoCl2一样,用甲苯带出来?
作者:
jiushi
时间:
2014-7-11 17:19
如果你的酰氯不是固体的话,可以过滤除去,得到的滤渣用碱破坏掉就好了。
如果你的酰氯也是固体的话,就比较麻烦了,如果过量不多的话,在旋蒸上干燥酰氯的时候,少量三光气会分解掉。
作者:
nmn
时间:
2014-7-11 17:20
尽量控制BTC的量,因为反应过程中已经加了催化剂,多反应一会使BTC分解,旋蒸,DCM带几次
作者:
shuishui
时间:
2014-7-11 17:20
先通干燥的氮气赶光气,在脱掉少量的甲苯。这样酰氯甲苯液里的光气可以控制在1.0%以内。
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