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标题: 过柱用的洗脱剂是石油醚和乙酸乙酯，打核磁问题？ [打印本页]

作者: xiaoweiwe121 时间: 2010-10-9 09:46 标题: 过柱用的洗脱剂是石油醚和乙酸乙酯，打核磁问题？

我过柱用的洗脱剂是石油醚和乙酸乙酯，所以每次旋完之后用油泵抽半个小时后去打核磁共振，还是有乙酸乙酯峰，后来用氯仿多次少量来旋干，还是有乙酸乙酯峰，搞了很多次了，还是那样，最近因为谱图不干净，文章就等谱图了，急啊！请大家帮帮忙啊！

作者: kflsjjfdl 时间: 2010-10-10 09:52

氯仿多一点溶了再带带

作者: michael_b_rex 时间: 2010-10-10 09:53

乙酸乙酯这么难搞？会不会过柱子之前的乙酸乙酯就不纯啊，大桶的买来蒸一下再用。

作者: yyid 时间: 2010-10-10 10:05

你把产品研磨成粉末，用红外灯烤下应该就可以了

作者: thereyoube 时间: 2010-10-10 14:13

会不会你的产物太粘稠。用二氯甲烷多反复带几次，用油泵抽的时候加加热。说实话抽半个小时时间不算长，很多时候我是抽上四五个小时，甚至抽一天，当然前提是你的东西别被抽跑了

作者: ztjnanning 时间: 2010-10-10 14:28

用其它溶剂把产品溶了，浓缩大多数容易，用四氯化碳带3~4次，肯定中

作者: zxlyid 时间: 2010-10-10 14:30

油泵半小时就去打谱啊？
我们打谱前都是油泵过夜抽的....

另外文章就等谱图的话可以自己考过来核磁软件，成图，绘画板编辑......= =

如果你的谱里只有乙酸乙酯峰的话，可以抹平了变成很漂亮的谱图......= =

话说这不是啥正经方法，仅急用的时候用下就好.......= =

作者: qianxiang23 时间: 2010-10-10 14:32

建议拥有泵猛抽，现在这温度应该能抽的掉。D1

作者: xiaoweiwe121 时间: 2010-10-11 09:20

重蒸了乙酸乙酯，可能是我的东西太粘稠了，谢谢兄弟

作者: piaoliang110mei 时间: 2010-10-11 09:24

可以尝试在加热的条件下用油泵抽~~

或试一下乙醚磨一磨，再抽，我试过，挺好

作者: ross_racheal 时间: 2010-10-11 09:27

你用四氯化碳溶解再旋干呢？

过柱子用的溶剂将干燥再蒸出来，瓶子要干净并且干燥。抽的时候根据产品的熔沸点稍微加热并摇摇，时间尽量长些，重复3次以上。

作者: wzw3392008 时间: 2010-10-11 09:29

确实会有的，乙酸乙酯没那么容易抽干净，可以用乙醚带一下，一起抽，一半就没什么问题了，效果比用氯仿带好很多，当然，如果是粘稠固体，那就会比较麻烦了

作者: dragon5 时间: 2010-10-11 11:08

旋蒸半小时，后放真空干燥箱过夜，一般就不会有很多溶剂残留了

用油泵抽，电吹风强风直接吹上半小时，我曾经这么除过甲醇，也是因为粘稠包在一起。前提是产品不会变坏

作者: HEC_css 时间: 2010-10-12 09:48

过柱子用的溶剂将干燥再蒸出来，瓶子要干净并且干燥。抽的时候根据产品的熔沸点稍微加热并摇摇，时间尽量长些，重复3次以上。

作者: 饮食男女 时间: 2010-10-12 09:49

你的产品是固体还是液体，这个也是很重要的信息呀

一般油泵要抽2小时吧，再加点热就应该没问题的

作者: shengfengyu 时间: 2010-10-12 09:50

除非是你的东西是特别粘的油，否则肯定不会这样子，一般乙酸乙酯用油泵拉拉应该就可以了

作者: yueya9113 时间: 2010-10-12 09:51

类似问题我也遇到过而且产物也是液体
后来重新上柱先用石油醚洗，后改成纯CH2Cl2洗脱，油泵抽后EA峰就没有了

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