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标题: 【求助】火焰测钙 [打印本页]

作者: jiushi 时间: 2014-7-17 14:14 标题: 【求助】火焰测钙

火焰测钙，有加硝酸镧，样品量很大，100多个。中间插入了质控样，我的标准系列浓度是10，20，30，50ppm的。。。质控用的是20ppm的钙。20个样插入一个质控样。但是质控样的浓度越做越高。到后面就成咯30ppm咯。。。这是什么原因呢。

作者: nmn 时间: 2014-7-17 14:14

你是用火焰光度计吗？还是火焰原子吸收啊？！
我感觉仪器会有漂移的你不能用一条曲线做到底。
测几个样发现质控不对了，就应该重新做曲线。

作者: shuishui 时间: 2014-7-17 14:15

估计是曲线漂移了，灵敏度变了

作者: teddy 时间: 2014-7-17 14:15

你去回测标线吸光度应该偏低了
仪器应该不是很稳定吧

作者: vbnm 时间: 2014-7-17 14:16

但是这个是同一批样品，是用来做差异比较的，所以不能换标准曲线。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-7-17 14:16

钙一次性不要测太多

作者: 风往尘香 时间: 2014-7-17 14:17

测定钙以前我们也用硝酸镧，不稳定，现在改用氯化镧了，相对要稳定些

作者: adg 时间: 2014-7-17 14:18

那你这个明显是错误的呀！仪器信号漂移的问题你怎么解决？！！！

作者: ass 时间: 2014-7-17 14:18

你这是回了什么信息吗？我什么也没看到啊！

作者: happydream 时间: 2014-7-17 14:19

你的曲线信息能详述下吗？如ABS、浓度、r。。

作者: iop 时间: 2014-7-17 14:20

我就是想解决的就是漂移的问题，因为是老鼠骨头钙，会不会是基体太复杂造成的?

作者: jiankufanhan 时间: 2014-7-17 14:20

你可以加氯化镧或硝酸锶试验一下,或者检查一下仪器的基线稳定性?

作者: jiushi 时间: 2014-7-17 14:21

估计是漂移比较厉害，都超过50%了。

作者: nmn 时间: 2014-7-17 14:21

火焰解决漂移就是要通过做曲线来校正的个人感觉火焰的长期稳定性不太好而且又不像MS可以通过内标来矫正仪器的漂移感觉基体对火焰影响不太大呢

作者: shuishui 时间: 2014-7-17 14:22

用标准溶液插入反测一下，其浓度值也是逐渐升高吗？

作者: teddy 时间: 2014-7-17 14:22

回测标准溶液，看吸光值变化，如有变化，确实存在漂移，建议稳定仪器再测，一般情况，测几十个样品在仪器稳定情况下不可能出现很大漂移的

作者: vbnm 时间: 2014-7-17 14:23

好吧！我大概知道了！谢谢

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-7-17 14:23

好吧！我大概知道了！谢谢

作者: 风往尘香 时间: 2014-7-17 14:24

想知道你氯化镧的浓度，还有怎么配置的氯化镧！谢谢！

作者: adg 时间: 2014-7-17 14:24

对，就是这么一个情况。自己估计是硝酸镧的问题！

作者: ass 时间: 2014-7-17 14:25

这种情况怎么解决呢？

作者: happydream 时间: 2014-7-17 14:25

调节仪器状态，使得最高点强度最优化。

作者: iop 时间: 2014-7-17 14:26

食品国标5009上面有，是用氧化镧与盐酸配制的

作者: jiankufanhan 时间: 2014-7-17 14:27

难道是硝酸镧里面的钙的浓度也会逐渐提高吗？很难理解。

作者: chenda123456 时间: 2014-8-13 19:52

高浓度钙的原子化过程比较复杂。。。试试低浓度情况下是否稳定。。。或改变一下火焰的助燃比试试。。。

[ 本帖最后由 chenda123456 于 2014-8-13 19:55 编辑 ]

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