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标题: 【求助】求助GBW10047胡萝卜标准物质的消解 [打印本页]

作者: jiankufanhan 时间: 2014-7-20 15:47 标题: 【求助】求助GBW10047胡萝卜标准物质的消解

最近做了两批GBW10047胡萝卜标准物质，用微波消解，测其中铅、镉。标准物质使用前80度烘4个小时。
第一批消化：称样0.5g左右，加7ml硝酸和1ml双氧水，用微波消解。程序为室温升温到200度用10分钟，在200度保持10分钟，微波功率始终为1000w。微波消解程序结束后打开罐子发现消解不完全，可以看到少量深灰色的沉淀，在赶酸的时候补加了1mL硝酸还是有沉淀存在（我赶酸温度为160度），只好定容至10mL。上机发现铅、镉测定值都偏低了。
第二批消化：以为第一次消化时称样量太多导致消化不好的缘故，这次称样0.35g左右，其它处理与第一批相同。定容后的消解液还是看到有少量深灰色的沉淀，不过比第一次要少。上机后铅、镉的值还是偏低了。胡萝卜的铅标准值为0.43mg/kg，做了5个平行样，平均值为0.33mg/kg；镉标准值为0.034mg/kg，五个平行样中只有一个在范围内，其余的都偏低了。

作者: jiushi 时间: 2014-7-20 15:48

程序为室温升温到200度用10分钟？这么短的时间加到200度，会不会使压力很大？LZ的微波消解有压力传感器吗？延长程序升温的时间试试。可以按以下的升温程式试试，室温升温到150度用10分钟，在150度保持20分钟（时间的长度可以自己把握），再从150度升到200度用10分钟，在200度保持10分钟。

作者: nmn 时间: 2014-7-20 15:49

有压力传感器，是Millstone的消解仪。我试试这个程序看看
对了，有没有必要微波消解前有没有必要浸泡一晚上？

作者: shuishui 时间: 2014-7-20 15:50

应该是消解不完全所致。延长消解时间试一下。或者再进一步减少称样量。

作者: teddy 时间: 2014-7-20 15:51

LZ用的是高压罐吗？
微波消解前有必要浸泡一晚上

作者: vbnm 时间: 2014-7-20 15:52

“只好定容至10mL”，这个做法有点难度，转移带来的损失是显而易见的

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-7-20 15:52

是微波消解仪

作者: 风往尘香 时间: 2014-7-20 15:53

Millstone的消解仪的微波灌有高压和中压两种，此样品建议用高压罐及其程序消解

作者: adg 时间: 2014-7-20 15:54

消解时间太短，应该有个过度，先到100度保持10分钟，再150度保持10分钟，最后200度保持10分钟，基本上没什么问题~

作者: ass 时间: 2014-7-20 17:13

看你样品情况吧，如果消解过程中压力较大或样品较难消解完全可以考虑浸泡过夜。我经常直接就上机了，省事，消解也完全，偶合会出现压力较高的情况，呵呵。

作者: happydream 时间: 2014-7-20 17:14

如何判断压力较高呢？

作者: iop 时间: 2014-7-20 17:15

有压力传感器的，可以直接看到压力的大小。没有压力传感器的，看要消解样品的分子式，分子量越大的，在同质量的情况下，压力越大

作者: jiankufanhan 时间: 2014-7-20 17:15

仔细看了Millstone消解仪的说明书，我用的应该是高压罐。
在升温程序设置那块有个压力设置那里用的一般是20bar。这个压力设置这里重要吗？
今天下午按照wmj31老师修改了温度程序明天上机试试

作者: jiushi 时间: 2014-7-20 17:16

不知道你是哪一款Millstone消解仪，有6个罐子一个的转子，也有独立拆分的10一体的转子
一般用温度设置升温程序
旧款的Millstone消解仪是用功率设置升温程序的，一般可以到650W，效果很好（仅限高压罐）

作者: nmn 时间: 2014-7-20 17:17

我们是可以放10个罐子的仪器

作者: shuishui 时间: 2014-7-20 17:18

如果我没理解错的话，压力设置值的作用是为防止消解罐中的压力一超过你的压力设定值，仪器会强制停机防止出现事故，这个值得设定可以参考仪器的默认值或找工程师了解。你们哪个压力设置最高是多少？如果只是20bar的话，应该算是中压罐。还有，别叫我老师，大家都只是互相学习，老师不敢当。对了，记得反馈情况。
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作者: teddy 时间: 2014-7-20 17:19

这批消解已经上机了，具体情况如下：
称样0.25g左右，加7mL硝酸和1mL双氧水，微波程序为室温升温到150度用10分钟，在150度保持30分钟，再从150度升到200度用10分钟，在200度保持10分钟。
程序结束后拿出消解罐可以看到样品溶液比较清澈，比前两次好多了。但是赶酸快赶尽只剩下一小课液滴时候还是能看到有黑色的细小颗粒。
铅上机的结果如下：
空白1：吸光度0.0275，浓度为2.61ng/mL
空白2：吸光度为0.0381，浓度为4.8ng/mL
空白3：吸光度为0.0562，浓度为8.6ng/mL
扣空白1后，五个平行样的值分别为：0.529，0.514，0.494，0.536，0.551mg/kg
扣空白2后，五个平行样的值分别为：0.441，0.426，0.411，0.449，0.464mg/kg
GBW10047胡萝卜铅的标准值为0.43±0.07mg/kg.扣了空白2后五个平行样都在范围内，但是扣更低的空白1就不再范围了。应该这次铅的消解还算彻底吧？这种情况应该选择扣空白2吗？扣了空白1的结果要是在比对考试中能不能过呢？

作者: vbnm 时间: 2014-7-20 17:34

黑色的细小颗粒是在消解完后赶酸前出现还是赶酸后出现？
做的空白不平衡，用的硝酸和双氧水是同一瓶的吗？建议还是多做几下空白，看真实的空白是多少。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-7-20 17:35

黑色的细小颗粒是在赶酸后只剩下一小颗才出现的，未赶酸之前还是澄清的。
硝酸和双氧水都是同一瓶的

作者: 风往尘香 时间: 2014-7-20 17:35

样品罐都出现这种现象吗？还是个别的出现？有可能是没消解完全或者是赶酸后剩的溶液太少了，致使加热的时候，溶液里面的物质被分解了，赶酸快尽时，温度是多少度？

作者: adg 时间: 2014-7-20 17:36

空白有差异，说明还是有污染吧

作者: ass 时间: 2014-7-20 17:37

这个算做得不错了

作者: happydream 时间: 2014-7-20 17:37

五个平行样中，几乎都有这样的现象。我是赶到尽可能烧又不让它干。赶酸的温度一直是160度。赶酸完刚拿下来是液体，冷了就变凝固了。160度会不会太低了？得敢两个多小时

作者: iop 时间: 2014-7-20 17:38

我这两星期一直做这个胡萝卜标准物质，发现自动进样针容易脏，后果就是进样的时候样液粘在针上很难完全注入石墨孔内，用乙醇超声后进样正常了。在测镉的时候，做完曲线、样品后再做一个标准溶液（2.5ng/mL镉标液），按理说参比值应该很低才对，结果居然有0.8~0.9之间，后来就空烧有很大的背景峰（0.08左右），信号峰烧一次就没了，背景峰空烧了10多次才慢慢降低到0.005以下，再做一次2.5ng/mL镉标液，背景值又正常了（0.04左右）。这些现象会不会都跟样品处理不干净有关系？

作者: jiankufanhan 时间: 2014-7-20 17:38

五个平行样都有这种现象，说明还是消解不完全，可以尝试加大酸量或重新优化消解程式，比如说150度与200度之间再加180度之类的。赶酸的温度160度还是比较适合的，在溶液快干时，把赶酸的温度降低点吧（140或120度）。对了，你称样量是0.25g，铅标准物质是0.43mg/kg，定容到10ml，这样换算成溶液浓度是10ppb，你的标准浓度最低的多少？

作者: jiushi 时间: 2014-7-20 17:39

是5ppb。。。。

作者: nmn 时间: 2014-7-20 17:39

事实上，做多个空白是有必要的

作者: shuishui 时间: 2014-7-20 17:40

感觉胡萝卜很难消化，今天又做了一批，做了4个空白。跟上次不同的是称样有0.3g，温度程序还在100度那里有设置，其他一样。但是赶酸剩下不多的时候还是有黑乎乎的东西出现，上机一看果然偏低了，好的地方就4个空白还算平行。本来是想多称一点，让铅和镉浓度高一点的

作者: teddy 时间: 2014-7-20 17:40

优化升温程式或加大酸量后还是不能解决问题吗？之前说的那个进样针的，问题可能还是消解不完全的问题。

作者: vbnm 时间: 2014-7-20 17:41

优化升温程式还是不行的，最近刚做才一批称样量是0.25g,消化定容后还是可以看到有少量白色沉淀，六个平行样铅的值都在范围内，铜的值四个在范围内，其余两个偏小了。胡萝卜标准品买回来就已经结成非常硬的石头块状，很难称样

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-7-20 17:41

想问下想用原子吸收仪测定胡萝卜标准物质中的铅和镉，只能用微波消解仪吗？能不能用干法或是湿法？
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作者: adg 时间: 2014-7-20 17:42

我们后来用湿法做也不错

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