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标题: 【转载】【分享帖】固相微萃取SPME技术及应用 [打印本页]

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:46 标题: 【转载】【分享帖】固相微萃取SPME技术及应用

主题：固项微萃取SPME技术及应用
   第一部分 SPME简介及原理
      ·SPME定义及历史
      ·SPME 国标方法
      ·SPME组成及原理
      ·SPME操作过程
   第二部分 SPME萃取头
      ·萃取头分类
      ·萃取头选择
      ·萃取头使用注意事项
   第三部分 SPME影响因素
      ·萃取头固定相
      ·采样方式：顶空萃取/浸入萃取
      ·样品改性（盐度和pH）
      ·进样口衬管
      ·搅拌
   第四部分 SPME应用
   第五部分 Supelco SPME产品及有奖问答

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:47

欢迎大家关注本期Sigma-Aldrich公司固相微萃取SPME技术及应用的网络讲座。Sigma-Aldrich旗下分析品牌Supelco是专业生产色谱耗材的公司，具有近50年的历史，自SPME技术发明以来，一直不断研发创新SPME固相微萃取产品。

本期讲座不仅面对初遇固相微萃取的分析者，也面向资深用户，希望起到拾遗补漏、温故知新的作用。也希望本次讲座给大家的分析工作带来帮助，方便各位解决平时遇到的一些问题。

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:47

本次讲座将分如下几个方面进行介绍。首先是SPME简介及原理。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:48

SPME技术直接以顶空方式或浸入式从样品中萃取采集挥发、半挥发和非挥发性的化合物的样品前处理技术。
SPME特点：简单、快速、灵敏、集采样、萃取、浓缩、进样于一体。
SPME优点如下：
-       简单：没有溶剂的介入，操作异常方便
-       快速：与传统样品预处理技术相比可节省大量操作时间
-       经济：无溶剂、注射器成本，每个萃取头可以反复使用50次以上（最多时可达200次以上）
-       灵敏：满足定性与定量的需要
-       环保：无需任何溶剂，使操作人员的工作环境得以改善，同时减少实验室的废液排放量
-       适用性：可随身携带、现场采样，可在任何型号的GC或HPLC仪器上进样

分析物在样品基质中、样品上方顶空处，以及SPME 固定相膜中达到平衡状态。然后，将吸附有分析物的SPME萃取头，直接放入气相色谱仪进样口，通过加热将分析物从萃取头上热解吸下来随载气进入气相毛细管色谱柱分离分析；或与HPLC 接口相接后，通过流动相将分析物从萃取头上洗脱下来带入液相色谱柱分离分析。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:48

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:49

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:49

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:49

SPME 由手柄（holder）和萃取头（fiber）两部分构成，状似改装后的色谱注射器。使用的时候，手柄和萃取头两者缺一不可。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:50

萃取头是一根涂布了一定厚度的色谱固定相膜或吸附剂膜的熔融石英纤维，接不锈钢丝，外套中空细不锈钢针管（用于保护纤维头，及采样或进样时穿刺隔垫），纤维头可在针管内伸缩。彩色螺旋头的颜色代表SPME萃取头的不同涂层。手动进样用萃取头带有弹簧，用于手动进样手柄，若弹簧去除，也可用于自动进样手柄。自动进样用萃取头用于手动和自动进样手柄均可。

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:50

分析物在样品基质中、样品上方顶空处，以及SPME 固定相膜中达到平衡状态。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:51

分配系数Kfs值通常不会大到可以从样品中完全萃取分析物，所以固相微萃取（SPME)常被认为是平衡样品制备方法。
若样品体积Vs非常大即Vs >> Vf ，n可认为近似等于KfsVfC0，即萃取相萃取的分析物的量n与样品体积Vs无关。这个特征使得固相微萃取（SPME)特别适合于野外采样和分析。因为简单地暴露萃取头在空气中或浸入萃取水在湖泊中、河中或井水中，就可以从萃取头得到准确的目标分析物信息。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:51

使用进样手柄时首先要缩回熔融石英丝（萃取头）到针管里，然后用针管刺穿封闭样品瓶的隔垫，向下移动推杆，暴露萃取头在样品中或在样品的顶空。萃取头上的固定相会吸附有机分析物。达到平衡通常需要2到30分钟。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:51

达到吸附平衡后就缩回萃取头到针筒里，并将针筒拔出样品瓶。最后把进样手柄插入气相色谱的进样器，已吸附的分析物被加热脱附进入气相色谱柱，或将进样手柄插入固相微萃取/液相色谱（SPME/HPLC）的接口。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:52

第二部分SPME萃取头

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:52

萃取头的针有24Ga（外径0.57mm）和23Ga（外径0.64mm）两个种类供选择。与GC通常情况下使用的微升针26Ga相比，SPME的针要粗很多。

萃取头芯有三种，最先推出的是熔融石英芯，其次是StableFlex 芯，在熔融石英上涂薄层高分子物质令其具有弹性。这令固定相涂层与StableFlex芯连接更紧密，萃取头也更耐用不容易损坏。金属材质萃取头是新产品，稍后会进行详细介绍。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:53

吸附剂萃取头中PDMS作为粘合剂使用。所有吸附剂型萃取头除熔融石英外均有StableFlex 芯萃取头。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:54

对于不同浓度的分析物样品，在选择萃取头时请注意同样膜厚的萃取头：
吸附型萃取头的吸附容量要比吸收型的小，需对所分析的每个分析物的线性范围做测定；吸收型萃取头更适合于分析具有不同浓度范围的复杂样品。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:55

以Carboxen/DVB为例讲述萃取头复合涂层切面图。Carboxen/DVB萃取头使得DVB能捕集更大的分析物而小分子通过DVB为Carboxen层所保留。这大大扩展了分析物的范围，采用此萃取头就可以进行痕量水平萃取。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:55

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作者: u234 时间: 2014-7-23 16:56

如果我是要吸附水溶性很强的酸性物质（如柠檬酸）该选择什么吸附剂呢？

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:56

当将SPME萃取头置于GC进样口进行老化时，需确保打开分流口以降低老化时产生的杂质进入色谱柱。请在萃取头老化后将色谱柱走一次程序升温以赶去有可能进入色谱柱的污染物。使用后污染，可重复上述老化过程以清除污染物。如果这样仍不能清除残留在SPME萃取头上的污染物，可以尝试溶剂清洗方法。请确保进样口配有合适的衬管，最好能够使用SPME专用衬管，该衬管具有更窄的内径（在0.75mm内径和1mm内径之间）。注意请勿将SPME萃取头插入一个带玻璃棉的衬管中，如果萃取头一旦触碰到了玻璃棉，将导致萃取头损坏。

当SPME与LC联用时萃取头老化方法如下：
不同溶剂对于SPME萃取头的作用是不同的。最好采用即将使用的流动相或溶剂对萃取头进行老化。参考SPME/HPLC接口说明，将萃取头暴露在接口中。将阀门从LOAD位置旋至INJECT位置，允许流动相通过接口（动态模式）。如果使用梯度溶剂，在整个循环中运行梯度。萃取头老化至少要30min 。如果萃取头在与实际使用的流动相不同的溶剂中脱附，将阀门切换至LOAD位置，将阀脱附腔用溶剂填满，允许萃取头浸在溶剂中（静态），至少15min。将阀门切至INJECT模式，确认背景值，通过运行整个过程，监测基线。如果背景不是十分干净，可能需要进一步的老化，但是清洗时间通常取决于检测器的类型和灵敏度。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:57

所有的SPME萃取头上的固定相材料都是键合的，但是键合型的萃取头在某些溶剂中依然会发生溶胀。当萃取头上的固定相发生溶胀到一定程度时，在将萃取头收回到针筒中时，针管会将萃取头上的固定相刮落。这种溶胀在顶空及浸入模式时都有可能发生。某些样品，其有机物在顶空模式下被浓缩，其导致的萃取头溶胀因而甚至比浸入法更严重。因此，了解样品与SPME萃取头的兼容性是十分重要的。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:58

萃取头固定相、采样方式（顶空或浸入法）、样品改性（盐度和pH）、进样口衬管、搅拌等因素都会影响固相微萃取的结果。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:58

PEG的选择性对于极性化合物的效果明显优于其他萃取头。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:59

与上一张ppt相反，PEG对于非极性化合物的效果不理想。其他固定相萃取头效果更好。这表明PEG萃取头相对其他萃取头而言萃取的极性化合物更多。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:59

固相萃取头固定相中加入吸附材料，例如PDMS中加入聚二乙烯基苯是非常有益的。高分子材料会增加表面积，从而增强对小的极性分子的萃取。Carboxen中的微孔使得这种碳分子筛对萃取小分子特别有效果。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 16:59

Carboxen 中的微孔使得这种碳分子筛Caboxen/PDMS萃取头对萃取小分子特别有效。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:00

30µm PDMS 萃取头是100µm和7µm PDMS萃取头的折衷选择。吸收型萃取头保留和释放分析物的能力主要取决于涂层的厚度和分析物的大小。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:00

若浸入式和顶空萃取都可以使用时，推荐使用顶空萃取，与浸入法相比，通常更快，更简单，干扰更少。可通过减少顶空体积、减少加热样品的温度(常用 40°C至60°C)、加盐、搅拌来增加顶空萃取的灵敏度。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:01

该页表明盐的加入以及降低pH值会大大提升酚的萃取，特别是加盐。痕量分析通常需要加盐，但对具有较高分配系数的分析物来说，不必通过加盐来提高萃取效率，相反盐的加入会引入干扰介质。酸性和碱性的化合物分别在酸性和碱性pH环境下得到有效的萃取。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:01

当使用SPME和GC做分析时，使用0.75mm内径的进样衬管比起通常使用的2mm内径的进样衬管载气的线速度更快，从而较快地传输分析物到分析柱，形成较窄的扩散带。使用0.75mm内径的进样衬管而得到的尖锐的峰也说明分析物可较快地从萃取头脱附。此外，Sigma-Aldrich/Supelco 进样衬管使用专有的高温硅烷化技术可完全去活，从而减少对活性样品的吸附。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:01

不一致的搅拌会导致较差的精度，甚至比不搅拌更差。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:02

第四部分SPME应用

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:02

通过SPME前处理，乙醇、异丙醇、正丙醇在SPME谱图上峰形明显，PEG萃取头对极性化合物有非常好的选择性，对待分析物进行了浓缩。而在直接进样时乙醇、异丙醇、正丙醇的峰几乎观察不

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:02

该页是SPME顶空萃取巧克力饼干中的薄荷醇的应用。虽然薄荷醇沸点很高，但在45℃ 下采用SPME非常容易萃取。SPME可用于监测生产过程中的薄荷醇量。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:03

该页的应用采用2cm 长的Carboxen/DVB/PDMS 萃取头，质谱采用特殊离子模式，对1ppt的嗅味物质灵敏度更高。将该应用中样品水体积改成60ml，即是美国供水系统协会(AWWA) 方法6040d，更多详情可参见AWWA 网站。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:03

该应用是将 Carboxen-PDMS 萃取头放入盛有自来水和盐的小瓶中顶空萃取微量的氯仿和其他消毒副产物。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:03

SPME前处理可以检测到非常低含量的三嗪除草剂。代谢物脱乙基阿特拉津和脱异丙基阿特拉津由于分别脱去了乙基和异丙基，极性很强。采用PEG萃取这些化合物是最好的选择。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:04

通常萃取二甲基亚硝胺之类的化合物是非常困难的。但通过PDMS-DVB萃取头固相微萃取可捕集到痕量的NDMA。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:04

第五部分Supelco SPME产品介绍

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:05

Sigmaaldrich公司旗下分析品牌Supelco能提供固相微萃取SPME相关的各种手柄、萃取头、装置、相关配件。
根据进样方式是手动还是自动，分别选择不同的手动进样和自动进样手柄。
SPME便携式手柄是一种萃取和运输野外样品中的挥发物和半挥发物的有效和经济的工具，用于富集和储存水样中的分析物及对空气取样等。SPME便携式手柄可重复使用50-100次。在便携式SPME手柄外壳上的5个狭槽用于控制针插入样品容器的深度，或在脱附时插入进样口的深度。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:05

Sigma-Aldrich/Supelco的手动进样和自动进样所用萃取头有所区别，请注意选择。
上表中*Ga-针规，**金属合金萃取头每盒一支，其余未标注均为3支萃取头/盒

萃取头的针有24Ga（外径0.57mm）和23Ga（外径0.64mm）两个种类供选择。与GC通常情况下使用的微升针26Ga相比，SPME的针要粗很多。GC进样口如果使用通常的隔垫，那么请使用24Ga即更细的针。使用Merlin Microseal隔垫时，需使用23Ga的萃取头，进样口的渗漏和隔垫碎屑问题会消失，可安心进行GC分析。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:05

若您是初次使用SPME技术的客户，我们推荐您选用SPME萃取头套装。

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=25998

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:06

萃取头的芯有熔融石英（Fused silica）、Stableflex（有弹性的熔融石英）、金属三种材质。SPME的萃取头若操作不当或使用不注意，易出现萃取头芯（熔融石英、Stableflex）弯断的情况。为克服此问题，Sigmaaldrich/Supelco公司特别设计了金属SPME萃取头。其萃取头芯是金属合金材质，不易弯断。此外，实心推杆是由形状记忆合金制成，不易弯折。其使用寿命平均大于350次。

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:07

样品为几种胺以及一种醇的混合物。混合物加入pH 11的缓冲液中，每种分析物浓度为1ppm。用PDMS-DVB固定相的三种不同萃取头芯分别处理样品。每种萃取头芯所萃取分析物的谱图如图所示。
当胺类物质与某些金属接触时候，会发生分解。如果金属芯具有活性，那么在谱图上我们会看到胺的信号会比其他萃取头芯的弱。在上图中，可以看到萃取头芯的不同对分析物的信号没有影响。最活泼的化合物甲胺，采用金属萃取头前处理时，所得信号良好且几乎没有拖尾峰。同时二甲胺的峰形也很好。以上证明金属萃取头的惰性与熔融石英和Stableflex一样好。

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:07

顶空样品瓶是用来满足在溶剂沸点之上加热样品所造成高温高压的需求。典型应用是，含有半挥发性分析物的水加热至115℃甚至更高。故锥形颈和平面颈都设计成3mm垫片并带有5mm中心孔。材质通常是丁基橡胶。

SPME采样时，萃取温度通常为40-65℃。因此，无需厚的硬垫片以及瓶盖上那么小的中心孔。SPME需要更薄的垫片，但是光令锥形瓶上方的垫片换薄，并不能提供良好的密封。SPME颈也是平颈但是边缘更厚，这样的设计使得薄垫片能达到密封的作用。

SPME样品瓶垫片厚度均设计成1mm 至 1.6mm的薄垫片，1.5mm 是最理想的。其主要原因在于这样SPME萃取头更易刺穿薄垫片，不会损坏或弯曲SPME针头。同时在SPME中，经典的顶空温度仅仅是60℃，不会带来非常高的压力。薄垫片足够满足您的SPME应用要求。

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:07

SPME针头很钝，穿过垫片不容易，很可能会造成针的弯曲或损坏。如果Combi-PAL上使用搅拌器，那么问题就更加复杂了。若SPME针在穿过垫片或搅拌过程中针弯曲少许，那么针有可能没法命中5mm中心开孔。普通的压盖瓶中心孔口径是5mm，SPME样品瓶口径是8mm中心孔。SPME钳口瓶和螺纹瓶均已严格测试并得到CTC认可。

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:08

Merlin Mircoseal系统受专利保护，有较长使用寿命。可取代在毛细管或吹扫填充进样口上的标准进样隔垫和进样隔垫螺帽。使用它可在进样过程中避免隔垫成屑。两级密封比传统的进样隔垫有更长的柱寿命，但价格相对较贵。这种新的高压部件允许在2-100psi压力范围内使用。

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作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:08

Thermogreen LB-2进样隔垫是一次成型，与传统打孔隔垫不同，每个隔垫均有清爽干净边缘，可更好安装并能在进样口更好密封。同时减少隔垫成核，增加寿命；减少隔垫碎片，污染进样口衬管。
最高使用温度是350度，不要被其他宣称能最高温度能达400度的糊弄。隔垫最高使用温度越高，隔垫必然越硬，它们非常难穿刺，更容易成核。Thermogreen LB-2提供最佳的低流失、热稳定性、易穿透性的结合。

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=26000

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:08

Thermogreen LB-2进样隔垫与其他品牌隔垫（Merlin Microseal除外）相比更耐用，同时具有最高性价比。以上数据引自Evaluation of lifetime and analytical performance of gas chromatographic inlet septa for analysis of reactive semivolatile organic compounds, Journal of Chromatography A, 1239 (2012) 72– 77

图片附件: 201462415403717230.png (2014-7-23 17:08, 51.48 KB) / 该附件被下载次数 19
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=26001

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:09

SPME LC C18萃取头是近期推出的创新产品。萃取头为金属合金材质，红色/普通螺旋头，C18涂层为45 μm。该涂层具有生物相容性，萃取头纤维可直接在最小量的生物液体样品中将小分子萃取出来。接着进行溶剂解析（非热脱附）和LC分析。适用于生物分析应用。
SPME LC C18 萃取头的更多应用请参见如下链接：cuturl('http://www.sigmaaldrich.com/content/dam/sigma-aldrich/docs/Supelco/Posters/1/t411041h.pdf')

SPME萃取头存储器是从采样地点运输萃取头或保证萃取头老化后空白，便于实验室即用的理想装置。安全存储传统SPME萃取头的存储器操作及使用信息如下：
cuturl('http://www.sigmaaldrich.com/content/dam/sigma-aldrich/docs/Supelco/General_Information/1/spme_storage_v1_2.pdf')

FFA（Fast Fit Fiber Assemblies）萃取头用于SPME萃取头自动交换进样装置，配合带有Multi Fiber eXchanger (MFX)系统（意大利Chromline s.r.l. Prato开发和生产）的SPME自动进样器使用。采用多根FFA萃取头可自动交换，以便快速采样和分析。此外我们还提供与FFA萃取头适配的空气采样用扩散萃取头手柄(DFH) 、FFA 野外采样器(FFA-FS)、FFA储存器& 附件 (手动脱附适配器)等产品。更多信息，请访问sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/sample-preparation/spme/fast-fit-fibers.html

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=26002

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:09

若需纸质版资料，您可直接与我们联系。
SPME视频网址：cuturl('http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/video/spme-video.html')

第7版SPME应用光盘第7版SPME光盘，包含如下内容：操作视频、应用指南、定量指南、故障排除指南、文献、相关产品介绍等内容。欢迎点击如下链接免费索取cuturl('https://www.surveymonkey.com/s/TDX3JMF')

图片附件: 20146241542442609.png (2014-7-23 17:09, 47.94 KB) / 该附件被下载次数 15
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=26003

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:10

最后非常感谢大家宝贵的时间，谢谢关注此次Sigma-Aldrich公司的固相微萃取SPME技术及应用讲座。

图片附件: 201462415431577242.png (2014-7-23 17:10, 31.7 KB) / 该附件被下载次数 21
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=26004

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:11

Q1：商品化的SPME固相微萃取产品最早于哪年由哪个公司推出，并持续推出新产品？目前是否有对应国标方法？

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:11

Q2：Sigma-Aldrich/Supelco公司现有SPME萃取头涂层的固定相有哪几种？（六种说出三种即可）

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:12

Q3：Sigma-Aldrich/Supelco公司新推出的金属SPME萃取头最大优势是什么？

作者: hold住 时间: 2014-7-23 17:13

93年，supelco公司。有国标和国际方法如ASTM

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:13

如果我是要吸附水溶性很强的酸性物质（如柠檬酸）该选择什么吸附剂呢？

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您可以考虑先尝试85um PA萃取头。

作者: mimili_901 时间: 2014-7-23 17:14

Q2：Sigma-Aldrich/Supelco公司现有SPME萃取头涂层的固定相有哪几种？（六种说出三种即可）

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我来捧个场，回答Q2吧，六种分别是：PDMS，PA,PEG,carboxen-PDMS,PDMS-DVB,DVB/Carboxen-PDMS。想当初我研究生课题做得就是这个，看到这个还是有种亲切的感觉。可惜当时经费太少，犹豫了很多次最后还是没舍得买，都是自己做的萃取头。

作者: mimili_901 时间: 2014-7-23 17:14

金属合金的萃取头看起来不错，不易弯断，用的次数还多。请问：是不是金属的萃取头涂层和石英的一样包含了各种种类和规格的涂层？

作者: mimili_901 时间: 2014-7-23 17:15

顺便问一下，近期打算买一套SPME，用来做生活饮用水样。金属萃取头比熔融石英的价钱是不是要贵，大概贵多少？谢谢！

作者: mimili_901 时间: 2014-7-23 17:15

Q3：Sigma-Aldrich/Supelco公司新推出的金属SPME萃取头最大优势是什么？

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简单：没有溶剂的介入，操作异常方便 - 快速：与传统样品预处理技术相比可节省大量操作时间 - 经济：无溶剂、注射器成本，每个萃取头可以反复使用50次以上（最多时可达200次以上） - 灵敏：满足定性与定量的需要 - 环保：无需任何溶剂，使操作人员的工作环境得以改善，同时减少实验室的废液排放量 - 适用性：可随身携带、现场采样，可在任何型号的GC或HPLC仪器上进样

作者: mimili_901 时间: 2014-7-23 17:15

Q1: 商品化的SPME固相微萃取产品最早1993年由美国Sigma-Aldrich旗下的supelco公司创制，并持续推出新产品. 对应国标方法如: GB/T5750.1-2006生活饮用水标准检验方法总则

作者: mimili_901 时间: 2014-7-23 17:16

比较关心用这种固相小柱提取的回收率能达到多少?

作者: guagua 时间: 2014-7-23 17:16

SPME的收率如何确定？

作者: guagua 时间: 2014-7-23 17:17

连续测定的重复性如何？

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:17

我来捧个场，回答Q2吧，六种分别是：PDMS，PA,PEG,carboxen-PDMS,PDMS-DVB,DVB/Carboxen-PDMS。想当初我研究生课题做得就是这个，看到这个还是有种亲切的感觉。可惜当时经费太少，犹豫了很多次最后还是没舍得买，都是自己做的萃取头。

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厉害！六种完全正确！

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:17

金属合金的萃取头看起来不错，不易弯断，用的次数还多。请问：是不是金属的萃取头涂层和石英的一样包含了各种种类和规格的涂层？

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是的，如你所说金属合金萃取头不易折断，也有多种涂层和规格供选择。如：
100um PDMS 货号57928-U
65um PDMS/DVB 货号57902-U
50/30um DVB/Carboxen/PDMS（2cm）货号57914-U
50/30um DVB/Carboxen/PDMS（1cm）货号57912-U
85um Carboxen/PDMS 货号57906-U

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:18

顺便问一下，近期打算买一套SPME，用来做生活饮用水样。金属萃取头比熔融石英的价钱是不是要贵，大概贵多少？谢谢！

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价值决定价格。金属萃取头肯定是要比熔融石英萃取头贵的。一支的价格大约是熔融石英萃取头的三倍。
具体价格，您可以登陆sigmaaldrich.com官网输入货号就可以查询目录价。

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:18

简单：没有溶剂的介入，操作异常方便 - 快速：与传统样品预处理技术相比可节省大量操作时间 - 经济：无溶剂、注射器成本，每个萃取头可以反复使用50次以上（最多时可达200次以上） - 灵敏：满足定性与定量的需要 - 环保：无需任何溶剂，使操作人员的工作环境得以改善，同时减少实验室的废液排放量 - 适用性：可随身携带、现场采样，可在任何型号的GC或HPLC仪器上进样

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Sigmaaldrich/Supelco公司的SPME萃取头都有这些优点呢！！

[ 本帖最后由 ssonglikihi 于 2014-7-23 17:19 编辑 ]

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:20

比较关心用这种固相小柱提取的回收率能达到多少?

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Sigmaaldrich公司同时能提供固相萃取SPE及固相微萃取SPME产品。
这期在线讲座我们介绍的是固相微萃取SPME技术及应用，不涉及固相萃取小柱。
固相萃取SPE和固相微萃取SPME都是样品前处理方式，但是原理操作应用等均都有所不同。

SPME 是基于分析物在样品和萃取相间分配的萃取过程。分配系数Kfs值通常不会大到可以从样品中完全萃取分析物，所以固相微萃取（SPME)常被认为是平衡样品制备方法。SPME中完全萃取或完全平衡是不必要的，重要的是采样分析等条件的一致性。

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:20

SPME的收率如何确定？

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若想确认SPME回收率，与其他样品前处理一样，可通过标准品来测定。

作者: ssonglikihi 时间: 2014-7-23 17:20

连续测定的重复性如何？

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重现性问题也是很多客户经常会问到的问题。
如之前所说，SPME完全萃取或完全平衡是不必要的，最重要的是采样分析等条件的一致性。
SPME是灵敏度非常高的一种样品前处理技术。我们在讲座中也列举一些影响SPME结果的因素，同时具体操作中比如样品体积、萃取头插入样品瓶的深度、插入GC进样口深度、萃取时间等等也都会对结果有影响。

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