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标题: 【转载】【求助】塞曼扣背景与自吸收扣背景哪种较好 [打印本页]

作者: happydream 时间: 2014-7-24 21:24 标题: 【转载】【求助】塞曼扣背景与自吸收扣背景哪种较好

针对原吸检测自来水中金属元素,塞曼扣背景与自吸收扣背景哪种较好

作者: iop 时间: 2014-7-24 21:24

扣背景技术分为三种：塞曼扣背景、氘灯扣背景、自吸扣背景
整体上看：塞曼扣背景优点最多，适用于全波长，唯一的缺点是曲线向下翻转，线性范围小
氘灯扣背景：适用于300以下，扣除效果好，但需要两个光源
自吸扣背景：适用于全波长，有灵敏度损失，只需要空心阴极灯就可以啦
测试水中的微量元素，我个人认为最好不用自吸扣背景，最好选用氘灯扣背景或塞曼扣背景

作者: jiankufanhan 时间: 2014-7-24 21:25

我们使用的是氘灯扣背景，自吸收扣背景噪音太大并且会降低空心阴极灯的使用寿命。

作者: jiushi 时间: 2014-7-24 21:25

自吸收扣背景降低灵敏度,塞曼扣背景一般用于石墨炉测定,氘灯扣背景的范围是190-350nm,常用于火焰法中,石墨炉中用氘灯的效果不如塞曼好.

作者: nmn 时间: 2014-7-24 21:26

呵呵，你应该用的是石墨炉吧，那就要选择塞曼扣背景比较好啊。虽然两者都是全波段，针对元素塞曼扣背景的能力范围比自吸收扣背景的更宽。

作者: shuishui 时间: 2014-7-24 21:26

检测水的标准，好像用火焰原子化器就可以了，那样的话，无需选择，因为塞曼扣背景仅能用于石墨炉原子化器，火焰根本不能用塞曼扣背景，所以还是自吸收和氘灯扣背景比较合适，这样，不管在任何情况下，均能在全波段范围内实现扣背景

作者: teddy 时间: 2014-7-24 21:26

我以前也一直以为火焰不能用塞曼,但前不久才知道火焰其实是可以用恒定塞曼的

作者: vbnm 时间: 2014-7-24 21:27

那就要看你检测水中的什么元素了，并且要达到什么标准了。一般来说，科研上的用塞曼的较好，一般的单位和企业检测用自吸和氘灯就够用了。国外的塞曼仪器公司例如PE、热电和耶拿的都是电磁铁石墨炉扣背景，火焰的用氘灯扣背景。日本日立和北京瑞利公司都是恒磁场、石墨炉和火焰都是塞曼扣背景的。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-7-24 21:28

用塞曼扣背景灵敏度会下降，假如是火焰原子吸收法测定自来水很多元素会检不出，而石墨炉效果会好点

作者: 风往尘香 时间: 2014-7-24 21:28

塞曼扣背景

作者: adg 时间: 2014-7-24 21:29

不错，还是用塞曼扣背景好。

作者: ass 时间: 2014-7-24 21:29

我觉得塞曼扣背景，做火焰法灵敏度比较低，甚至还不到氘灯灵敏度的一半，而且做Zn的线性范围非常窄，曲线配高一点就容易出现弯曲。不过做石墨炉塞曼扣背景灵敏度很好。
建议测低浓度样品有塞曼扣背景石墨炉法，如果是高浓度样品还是用氘灯扣背景做火焰法。还有测Zn 只能用火焰。

作者: happydream 时间: 2014-7-24 21:30

塞曼的“威力”比氘灯强，所以会有灵敏度损失。火焰还是相信氘灯。

作者: iop 时间: 2014-7-24 21:30

塞曼扣背景线性范围窄是什么原因呢？

作者: jiankufanhan 时间: 2014-7-24 21:31

我以前也只认为火焰不用塞曼,后来才知道能用,但不多..用的是恒定塞曼..

作者: jiushi 时间: 2014-7-24 21:31

大家好我是日立厂家的原子吸收目前是ZA3000最新型号包括以前的ZA2000均采用双塞曼背景绝对是顶级的科学仪器都在不断进步没有什么不可能谢谢

作者: nmn 时间: 2014-7-24 21:31

国产厂家也有火焰法采用塞曼扣背景的产品

作者: shuishui 时间: 2014-7-24 21:32

塞曼扣背景的方法，可以说是针对石墨炉法测低含量，为了解决背景高的问题而诞生的扣背景方法。用于火焰法没有什么意义，本身火焰法检出限高，背景相对不高，用氘灯和自吸足矣。

况且用恒定磁铁的设计一方面时间长了有磁场损失，一方面长期处于高磁场环境实验室铁器和人都会受到一定的影响。我觉得恒磁场塞曼（日立等）并不代表先进技术，这种设计很容易达到。

作者: teddy 时间: 2014-7-24 21:33

氘灯扣背景我记得是近似等于，具体的原理查书看才知道。因此氘灯会有少量误差存在。
我记得最明显的例子就是我在做HJ297标准的时候，会遇到色釉料。例如醋酸铜。10g醋酸铜定容之50mL。上机测定的时候背景非常大，扣了背景之后变成负数，而且还是绝对值比较大的负数。
塞曼不错，不过我记得热电的操作手册上说石墨炉开启时要求人距离1米远。可能塞曼的强磁场会对人有危害吧。
我更相信塞曼的扣背景。

作者: vbnm 时间: 2014-7-24 21:34

（1）为何说火焰法检出限高？难道比石墨炉的检出限还要高吗？

（2）原吸所用的恒定磁场强度为1万高斯，且仅仅作用在两个极靴之间，如何会影响到整个实验室的铁器和人体？未免有些耸人听闻了吧？

作者: vbnm 时间: 2014-7-24 21:34

这个距离是针对带有心脏起搏器的人而言的。

我经常观察石墨炉升温的情况，距离也就是20公分以内，30余年来从未感到什么不良反应和不适。

希望楼上的千万别轻信他言。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-7-24 21:36

赛曼背景校正器的磁场的确很强,但是基本上局限在磁钢磁路里,泄漏出来的磁场很少,而且短暂暴露于磁场对健康者是没有太大的问题的.

作者: 风往尘香 时间: 2014-7-24 21:36

我们仪器用的氘灯扣背景

作者: adg 时间: 2014-7-24 21:37

检出限高是对的，检出限低说明好。另外仪器警告标示是0.6米.

作者: ass 时间: 2014-7-24 21:37

原子吸收三种背景校正方式的
性能比较及应用分析
cuturl('http://wenku.baidu.com/link?url=psD9Ylmr8IvPwPlauBwoNffpn37slWDpqJL7wnx8KWHUDQJi90nAhy2HZUyrIBjSI38mZnefQRzNQynsrJUISore-pym6KQqN5f7Xu7DKYa')

作者: happydream 时间: 2014-7-24 21:38

火焰法比石墨炉法整体检出限高的比较多，现在国外厂家的石墨炉可以到达3000度，而且升温速率很快在3500度（普通火焰法2300多度，笑气乙炔焰应该是2600-2800度）。使得一些原子化温度较高的元素比如铝，硼等难原子化的元素检出限大大降低，有的元素可达百倍以上。所以火焰法一般是ppm级的检测，石墨炉法一些元素可以达到ppb级的检测，要低很多。原子化温度再往上Si等元素可能还是适合用ICP测了，毕竟等离子体火焰可到8000-10000K。

确实在两块磁铁间的磁场最大，但是其他区域也会有磁场的，可以类比核磁。铁器在附近放长了也会有一定的磁化。虽然磁铁对人体的影响比较小，但是较长时间的具有一定强度的还是很不好说。而且恒定磁铁时间长了会有磁场衰减，扣背景的效果会有一定影响，个人觉得电磁铁更稳妥。

作者: iop 时间: 2014-7-24 21:38

火焰原子吸收的检出限比石墨炉高，并不主要因为原子化温度高。一来，石墨炉原子化时，样品几乎全部进入分析体积，而火焰原子化首先需要气动雾化器，现在最好的气动雾化器的雾化效率也只有5%~10%；其次，石墨率原子化时管内处于闭气状态，气流流动很慢，分析原子在分析体积内的停留时间很长，相比较之下火焰原子化器的样品气溶胶快速从燃烧缝中吹出。这就是火焰原子吸收的灵敏度远低于石墨炉的主要原因。为什么氢化物原子吸收、石英缝管deng能够很可观地提升灵敏度？原因也在于此。

作者: jiankufanhan 时间: 2014-7-24 21:39

确实如你所说，总体火焰检出限高的原因进样占很大一部分因素。但是温度也应有一部分原因，因为对比ICP和火焰法原子吸收，其进样的物化效率和进样量是差不多的。但是在一些元素上面因ICP温度高，所以检出限低了很多，比如硅铝。另外某些横向石墨炉加热的产品，其温度在2600度，和3000度纵向石墨炉加热比在某些元素的检出限上就差着几十倍。

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