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标题: 【转载】【原创】原子荧光测汞时空白值偏高及解决的方法 [打印本页]

作者: jiankufanhan 时间: 2014-7-26 22:17 标题: 【转载】【原创】原子荧光测汞时空白值偏高及解决的方法

郁闷中的郁闷，09年12月31日，我拿原子荧光做As（土壤中的），采用的是5%的盐酸做载液，之后做汞，接着就发现汞的空白值偏高，所用条件为：负高压240，灯电流30A，原子化器高度8mm，读数时间20s，延迟4s。空白值在1600左右，我刚开始以为是做土壤中的As的时候带入的汞的污染所致，就将所有管路卸下，在30%的硝酸里浸泡，以消除污染。
2010年1月01日，浸泡时间到了24h后，我重新将管路安装好，测试空白，仍然在1300左右，心情极为郁闷，想着估计要换原子化器的石英炉心了，。正准备拆炉子，记起来原来也有帖子说过原子荧光中汞污染的情况，其中有位仁兄（后面会提到）建议清洗完毕之后用用氩气清扫原子化室，我抱着试试的态度将仪器后边的进气管和拆了下来，用进气管直接对原子化室进行清扫清扫了大概30s吧（不敢时间太长了，氩气消耗速度太快了），接着重新测定空白，苍天啊，大地啊，终于回到230左右了。
在此特别感谢wangquanjunok（我特意查了一下的），终于可以安心过一个元旦了，此外，为什么在原子荧光原子化器上会聚集Hg污染，为什么用氩气吹扫可以有效地去除污染，希望大家能讨论讨论，我现在还不清楚。
PS：大家测Hg的时候用盐酸要多加小心了，我估计这次的污染十有八九出在我用的盐酸上....证据待查。
新年之初，祝大家心想事成，万事如意吧，嘿嘿

作者: jiushi 时间: 2014-7-26 22:18

的确是这样，汞很容易污染管路。

作者: nmn 时间: 2014-7-26 22:20

我们单位的原子荧光测汞的空白从来没低于500的,高的时候也有1300,不过线性倒不错.做质控样也在控制范围内.

作者: shuishui 时间: 2014-7-26 22:21

能帮你解决问题实在是太好了!
用氩气吹炉腔也是我们装仪器的时候发现的！当时装仪器的时候那个单位旁边有一台测汞仪，调试仪器的时候它的空白也高！就考虑到环境的因素带来的空白值高！

作者: teddy 时间: 2014-7-26 22:22

可以帮到你很高兴！
Hg的空白高很多情况是试剂，样品带来的污染！
用氩气吹炉腔，是我在一家安装仪器的时候发现的！当时他们房间里同时放了一台测汞仪，调试仪器的时候空白一直降不下来！我就考虑到环境的因素，所以就用氩气吹炉腔！

作者: vbnm 时间: 2014-7-26 22:22

谢谢各位大大的帮助！呵呵。测定汞的时候，环境试剂的污染实在是令人头疼，尤其是使用的盐酸载液，质量有时候没法保证（当然，如果是一些好的厂家的应该好得多），听说有别的同事测汞的时候是以硫酸为介质的，可能它的Hg的汞污染小一些。很高兴能给大家提供些信息：）

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-7-26 22:23

我们测汞的时候大多是用硝酸为载流，当进行汞砷同时测定时用盐酸

作者: adg 时间: 2014-7-26 22:23

20%硝酸泡泡希望可以把本底降低

作者: ass 时间: 2014-7-26 22:24

能理解楼主的心情啊，空白 1300 怎么都下不来，基本也没有心情做样了。跟着楼主学到一点技巧啊。只是你说的吹扫不太具体。有图片最好了。

作者: happydream 时间: 2014-7-26 22:24

空白太高了吧怎么不想法子降降啊
我用的优级纯HCL 空白 130 。还行吧

作者: jiankufanhan 时间: 2014-7-26 22:28

空白高时什么原因？开仪器的时候还好，但随着时间的推移，荧光值是越来越大的！

作者: nmn 时间: 2014-7-26 22:30

我们用的硫脲和硼氢化钾都是分析纯的,只有硝酸,盐酸是优级纯.也许和这个有关.

作者: shuishui 时间: 2014-7-26 22:30

这个我觉得是汞灯预热需要一定的时间吧，我一般在开机（灯点着后）预热40min左右，之后进行样品测试（是测试，不是测定）观察仪器的读数变化，一般在稳定后（上下数值波动不超过5）再测样

作者: teddy 时间: 2014-7-26 22:30

测汞要两次相差5以内是比较难的。

作者: vbnm 时间: 2014-7-26 22:31

20%硝酸泡泡希望可以把本底降低

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-7-26 22:32

Hg做的时间长了残留很严重，需要清洗光路和石英管原子化器

作者: 风往尘香 时间: 2014-7-26 22:32

硝酸的浓度用多大的合适

作者: adg 时间: 2014-7-26 22:33

开机点灯后，如果不运行的话，不能算预热的吧，因为在静止状态下，灯的电流都没有达到峰值，所以还是不稳定的，应该是开机点灯后运行测试，预热30min，再进行测定，如果不稳定还要继续预热。

作者: ass 时间: 2014-7-26 22:34

的确是这样，汞很容易污染管路

作者: happydream 时间: 2014-7-26 22:35

建议把反应模块拆下来，用5%的硝酸浸泡24H,然后再用还原剂泡几小时，若泡完之后空白还很高，可能就是试剂有问题
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作者: iop 时间: 2014-7-26 22:36

嗯，说的有道理，长知识了，谢谢！

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