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标题: 【转载】原子荧光测定水样中汞干扰消除水样消解方法 [打印本页]

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-7-27 15:48 标题: 【转载】原子荧光测定水样中汞干扰消除水样消解方法

想咨询一下大家有关汞样品（水）干扰排除及水样消解的问题：
目前本人用原子荧光法测废水和地表水中汞时，直接在样品中加入HNO3（量占5%），没做其它前处理措施，做污水处理厂样品时经常会碰到处理前比处理后高的情况，污水实际处理工艺又没听说有加汞，比较困惑，是不是处理前的样品太脏了，有负干扰在里面而导致结果低了（还是处理后的水样中含有正干扰的干扰物）？测水样中汞时都有什么干扰，怎么排除（我已经把硼氰化钾的浓度降至0.5%了）？
你们有没有比较成熟的前处理方法？我没找到淡水汞的测定国标（单行本），不知从何下手。
本来想用海水汞的消解方法的，但想想基体差别大不知合不合适。
有经验的能否传授一下？

作者: 风往尘香 时间: 2014-7-27 15:50

“做污水处理厂样品时经常会碰到处理前比处理后高的情况，污水实际处理工艺又没听说有加汞”，到底处理前和处理后那个高呀？？？？

作者: adg 时间: 2014-7-27 15:51

没规律可循的，绝大部分是处理后高于处理前，偶尔会后比前低，

作者: ass 时间: 2014-7-27 15:52

楼主多虑了.污水厂处理工艺虽然没有明确用到汞,但一些处理环节加的沉淀剂等试剂中不排除含有微量汞的可能性,我们也会出现倒转的现象..不必在意.

作者: happydream 时间: 2014-7-27 15:52

一般加的沉淀剂是按照程序进行的吧，处理过程稳定了加的量就差不多啊，今天做的就是处理前比后高，郁闷

作者: iop 时间: 2014-7-27 15:54

这个和污水厂的进水水质也有关的,如果进水原水中就含有相对较高的汞,那就可能不会倒转.如果进水不含汞,就有可能倒转呐.你测了原水吗?我说的原水是指没经过隔删和爆气之前的,最初的水.不是进沉淀池前的水,那水已经经过隔删或别的处理工艺了.

作者: jiankufanhan 时间: 2014-7-27 15:55

这个倒没有，最近用溴酸钾和溴化钾消解体系消解样品，空白很高，都0.5ppb水平了，得找个时间查查原因，估计是硫酸和盐酸羟胺

作者: jiushi 时间: 2014-7-27 15:55

这也是个问题哦

作者: shuishui 时间: 2014-7-27 15:57

我测水样中的汞都是加酸处理就上机...
不知道你有没有做质控样或者加标回收。。。
我也常遇到汞的干扰问题，
目前只能确定纯水做的空白测出浓度是标准曲线的引起的。

作者: teddy 时间: 2014-7-27 15:58

你测的如果是没有过0.45um滤膜的水，特别是污水的话，在没处理前你是不可能测出残渣态的汞的，还有铁锰结晶态等，要理解污水中汞的形态，可参考国外文献有关汞的各形态的提取方法。做了8年了，这是第一次来论坛，以后有时间我会发很多形态提取的方法，敬请期待！！

作者: vbnm 时间: 2014-7-27 15:59

污水中汞的测定，刚取回来的样，加点酸（硝酸或者硫酸）都可以，不要太多，用0.45微米的膜过滤，取样20ml，加1ml的硫酸，再加1ml的重铬酸钾（1%）（视加后样品的颜色，浅黄色就可，如果较浅，就多加些，如果较深，就把浓度配低些）。放置24小时以上就可以上机了

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-7-27 16:00

通常处理前较低，处理后较高。
加标回收则是处理前回收偏低，处理后偏高。
废水或比较脏的水，不消解是做不好的。

作者: 风往尘香 时间: 2014-7-27 16:01

关注，很期待。

作者: ass 时间: 2014-7-27 16:26

污水中汞的测定，刚取回来的样，加点酸（硝酸或者硫酸）都可以，不要太多，用0.45微米的膜过滤，取样20ml，加1ml的硫酸，再加1ml的重铬酸钾（1%）（视加后样品的颜色，浅黄色就可，如果较浅，就多加些，如果较深，就把浓度配低些）。放置24小时以上就可以上机了

作者: happydream 时间: 2014-7-27 16:26

通常处理前较低，处理后较高。
加标回收则是处理前回收偏低，处理后偏高。
废水或比较脏的水，不消解是做不好的。

作者: iop 时间: 2014-7-27 16:27

关注，很期待。

作者: jiankufanhan 时间: 2014-7-27 16:28

你好，你这个过程不用经过加热过程什么的吗？直接加硫酸和重铬酸钾，再静置24h就可以吗？

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