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标题: 【转载】【讨论】标准曲线浓度能不能低于方法检出限？ [打印本页]

作者: happydream 时间: 2014-8-6 16:45 标题: 【转载】【讨论】标准曲线浓度能不能低于方法检出限？

国家海洋局《原子荧光法测定海水中砷的技术规程》中,
标准曲线各点浓度为0.5,1,2,4,8,10ug/L
方法检出险为0.5ug/L。
因为我测的海水样品，浓度大都是1ug/L左右，所以把标准曲线各点的浓度调整为0.2，0.5，1，2，4ug/L，让样品浓度在标准曲线中段。
但是测了几次，0.2ug/L这一点的荧光值都偏高，导致曲线的相关系数只有0.998（按标准中的浓度做的话，0.999没问题）。
标准曲线第一点的浓度能不能低于方法检出限？

作者: iop 时间: 2014-8-6 16:46

一般不应该地域检测线，如果低于检测线他的相应只就不是线性了，所以相关性不好

作者: jiankufanhan 时间: 2014-8-6 16:46

一般不能吧

作者: jiushi 时间: 2014-8-6 16:47

你在一的下面已经有0.5的点，可以了不必再做更低的点，太低荧光值不稳定。

作者: nmn 时间: 2014-8-6 16:48

国家海洋局《原子荧光法测定海水中砷的技术规程》中,
标准曲线各点浓度为0.5,1,2,4,8,10ug/L
方法检出险为0.5ug/L。
因为我测的海水样品，浓度大都是1ug/L左右，所以把标准曲线各点的浓度调整为0.2，0.5，1，2，4ug/L，让样品浓度在标准曲线中段。
但是测了几次，0.2ug/L这一点的荧光值都偏高，导致曲线的相关系数只有0.998（按标准中的浓度做的话，0.999没问题）。
标准曲线第一点的浓度能不能低于方法检出限？

方法检出限为0.5ug/L，说明0.5ug/L以下已经测量不准确了，因此不能低于方法检出限。

作者: shuishui 时间: 2014-8-6 16:48

相关性不是太好

作者: teddy 时间: 2014-8-6 16:49

先明白啥叫检出限，仪器的检出限，方法的检出限。
检出限是仪器检测的能力，而且浓度在检出限附近已经是不准确了。所以不能太低，一般厂家给了的检出限是仪器的检出限，公式：检出限（DL）＝3空白标准偏差（SD）/曲线斜率（K），方法检出限肯定比这个值要高一些的。见意在厂家给出的检出限基础上再＊3，不要超过个值。但是可能也会很低。假如你一定要测低浓度的，最好把灯电流，负高压都上调一些，让标曲的最低点的荧光值大于40~50，这样做肯定就没有问题了。

作者: vbnm 时间: 2014-8-6 16:50

这个不太清楚，不过，应该是不能低于检出限的吧。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-8-6 16:50

本人认为:是不能低于方法检出限.仪器检出限和方法检出限是不同的概论.前者往往应该大于后者.你在0.1左右,那你已经有了0.5也就可以了.当然也可以调整仪器的相关参数,使其的IF值稳定,在60左右

作者: 风往尘香 时间: 2014-8-6 16:51

不能低于的吧

作者: adg 时间: 2014-8-6 16:51

标准曲线一般都有零浓度,所以说标准曲线浓度一定能低于方法检出限.
低浓度溶液配制误差一般比较大,建议对移液管进行校正,或对母液稀释后在配制(增大取样量)

作者: ass 时间: 2014-8-6 16:52

我认为标准系列中最低点浓度不可以低于方法的检出限。

作者: happydream 时间: 2014-8-6 16:53

不可能低于仪器检出限但是可以抵御方法检出限方法中规定的检出限相对于仪器的很高检出限还是自己做比较好顺便摸一下条件挺好的对于提高对荧光方法的认识有好处我只做过se、pb感觉收获满多

作者: iop 时间: 2014-8-6 16:53

非常感谢！！

作者: jiankufanhan 时间: 2014-8-6 16:54

请问一下,过凝胶柱能用乙酸乙酯做淋洗剂吗,我的样品极性低

作者: jiushi 时间: 2014-8-6 16:54

不能低于的吧

作者: nmn 时间: 2014-8-6 16:56

不能低于的吧

作者: shuishui 时间: 2014-8-6 16:57

0.2ug/L这个浓度应该可以准确测量，至于这点偏高，请你注意下标准空白是多少，同样条件下不进试剂的测量值是多少？看两者的差值大否，并与1ug/L的测量值比较下．还有不知你是自动配曲线还是手动配的．注意试剂中Ｈｇ的含量

作者: teddy 时间: 2014-8-6 16:57

感谢，学习了~~

作者: vbnm 时间: 2014-8-6 16:58

应该是仪器检出限低于方法检出限吧，你可能不小心弄错了，还有楼主海水中的砷是在1.0左右的，不是0.1.

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-8-6 16:58

的确是仪器的检出限要比方法的检出限低很多的，我用的仪器一般方法检出限是仪器检测限的5倍左右。仪器越稳定，精密度越好，灵敏度越高，仪器的检出限也就越低，所以做的标线的低浓度的点也是可以低于方法检出限的。

作者: 风往尘香 时间: 2014-8-6 16:59

可以的，但是就是必须保证在你的最低点还有足够的灵敏度。你载流空白荧光值是多少？0.2的荧光值呢？
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作者: adg 时间: 2014-8-6 16:59

原子荧光方法检出限怎么算？

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