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标题: 【转载】【求助】高频熔样机熔钛矿每天结果都不一样 [打印本页]

作者: nmn 时间: 2014-8-7 16:55 标题: 【转载】【求助】高频熔样机熔钛矿每天结果都不一样

如题，最近请工程师做新工作曲线后，每次熔样结果都跟前一天差别很大，公司做的是钛矿分析，主要元素是钛和铁，不同人熔的结果也差别很大，老是要调曲线，是熔样机的问题吗？方法都一样

作者: shuishui 时间: 2014-8-7 16:56

用的是什么脱模剂？我记得用碘类脱模剂（碘化铵等）会影响钛。钛在硼酸盐体系溶解度也不是很高，是不是配比问题导致没熔好？

作者: teddy 时间: 2014-8-7 16:56

定期做好曲线校准针对数据你们比对谁做的比较准大家都按照他的手法去操作

作者: vbnm 时间: 2014-8-7 16:57

用的是碘化铵

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-8-7 16:57

大家的步骤都一样，手法一样的

作者: 风往尘香 时间: 2014-8-7 16:58

选择先前结果不一致的样品，做做平行样，记录对应的各元素原始强度，差异较大的话，多半就是前处理有问题。
熔样程序可能处理金红石有些难度，适当延长熔样时间看看

作者: adg 时间: 2014-8-7 16:58

有两种可能一是钛矿样子不均二是熔样时间短且熔样过程熔的不均熔样机是自动熔样自动倾倒定模的就存在这种情况最好是手工熔样不要自动熔样手工熔多摇匀几次

作者: ass 时间: 2014-8-7 16:58

我估计是熔样机的问题

作者: happydream 时间: 2014-8-7 16:59

这是熔样不平行。可能问题：1、熔样条件没找好。2、熔样机有问题。

作者: iop 时间: 2014-8-7 16:59

之前我们也遇到这种情况。不同人员熔出来的样品有差异。少数情况下成分会相差10%。不过这是难溶的样品。
我们是人手工倒样，人为因素较多。我们一般认为这种情况是因为坩埚没有倒干净导致的。坩埚残留的那部分和成型的部分浓度可能稍有不同，因此产生误差。不过这个误差不会太大。

另外你们的XRF工作正常不？检测器用的气体够不够纯？
找一个稳定的样片每天上机测一下，看看是不是机器的问题。

今天刚和同事每个人熔两个片比对，两个人的结果差距小于0.3%。样品是硅酸锆。

作者: jiankufanhan 时间: 2014-8-7 17:00

高频熔样机温度无法控制，每次温度不同，熔融效果大相径庭，主要是熔样机的问题，使用高频熔样机做实验基本上都有这种情况

作者: jiushi 时间: 2014-8-7 17:00

钛铁矿是否考虑粉末压片呢？

作者: nmn 时间: 2014-8-7 17:01

貌似溶片更准确，稳定性更好吧！

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