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标题: 药典规定的色谱条件中，更改了样品浓度或者进样体积 [打印本页]

作者: michael_b_rex 时间: 2010-10-16 14:50 标题: 药典规定的色谱条件中，更改了样品浓度或者进样体积

关于药典进样量更改相关讨论。

在药典规定的色谱条件中，如果我们因为峰型的问题，更改了样品浓度或者进样体积，这样算不算方法的变更呢？需不需要做方法验证呢？

作者: hplcangel 时间: 2010-10-17 10:00

峰型的问题？换色谱柱能解决吗？以前手动进亲的时候，药典规定进10ul，我们只有20ul的定量环，直接用了，也没有关系，至少GMP认证的时候没有说起这个问题。

作者: michael_b_rex 时间: 2010-10-17 14:07

色谱柱过载，现在我不想更换色谱柱，想直接减少进样体积

不知道这样可否？

药典上好像没有专门的说明，只有关于流动相比例、柱温等

作者: nancy7752 时间: 2010-10-17 14:12

更改样品浓度或进样体积，如果不超出你的标准曲线，应该没什么问题。不过最好使样品浓度在曲线中间。

作者: PURPOSE人生 时间: 2010-10-17 14:15

条件是药典的方法（有关物质）

规定是10mg/ml，进50ul，如果改为进10ul或者20ul，可以吗？

那样也不知道在不在规定的曲线中间

作者: 实验技术 时间: 2010-10-17 14:16

如果做的是有关物质，那么我觉得增加进样量没有问题，减少进样量可能就产生问题了，比如减少进样量的情况下，某些含量较低的杂质可能就检不出来了。如果减少进样量，那就得增加进样浓度，但增加进样浓度也要考虑高浓度时样品的溶解性能。不知道按药典方法操作，楼主所谓的峰形问题是怎么样的，能不能上个图看一下。

可以考虑一下楼上所说的情况，如果楼上所述对你的检测没有影响那应该没有问题，有影响就在验证这个影响是否还能达到质检的要求。

作者: syc840313 时间: 2010-10-18 09:50

对你的检测没有影响就没有问题

作者: michael_b_rex 时间: 2010-10-18 11:24

很抱歉，现在手上没有图谱

主要就是峰有点前伸

如果减少进样体积，各个杂质都能出峰，这样是不是就没有问题

作者: fjdlgldg 时间: 2010-10-18 11:29

做有关物质的保证对照溶液和供试溶液浓度比例符合要求就可以了，而具体的进样量不一定要按药典。
样品如果用强于流动相的溶剂稀释会找出峰形的前伸。

你可以参看BP里对有关物质测定的方法。

作者: 实验技术 时间: 2010-10-18 13:37

QUOTE:

原帖由 michael_b_rex 于 2010-10-18 11:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
很抱歉，现在手上没有图谱

主要就是峰有点前伸

如果减少进样体积，各个杂质都能出峰，这样是不是就没有问题

你是用杂质对照品做还是自身浓度对照法？

作者: michael_b_rex 时间: 2010-10-19 09:46

自身浓度对照法

今天看了2010版的药典，可以调整进样量，来达到系统适应性

作者: lvmaomao 时间: 2010-10-19 09:56

测有关物质只是查看杂质峰啊，主峰超载了不会影响吧?

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