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标题: 色谱仪堵塞了！求教~谢谢~加急 [打印本页]

作者: f0euulah 时间: 2010-10-17 21:10 标题: 色谱仪堵塞了！求教~谢谢~加急

看之前请注意！不是色谱柱！

流动相就是甲醇：水（1:1），我进样的样品是混合物，有酮康唑，睾酮，氯化镁，NADPH，氢化可的松，肝微粒体，是自动进样机来进样的。就在星期四的时候突然发现HPLC泵发出很大的声音，我立刻把连接色谱柱的一段扭开，用3流速来冲，本来3流速流出来是水柱的，但一会就变成一滴滴地，于是我立刻换水来冲洗，但昨天为止还是不畅通，于是我今日用甲醇来冲，也是3速来冲洗，一会出现水柱了！过了大概有30min后，我换水来冲，也是调到3流速，但是就又变回一滴滴的。所以现在想请教大家到底怎么才能是机器畅通（注意！不是色谱柱塞!)希望大家帮帮忙,谢了~

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[ 本帖最后由 f0euulah 于 2010-10-18 17:48 编辑 ]

作者: jianghai 时间: 2010-10-17 21:36

楼主，下下来超声。

作者: thereyoube 时间: 2010-10-17 22:34

你的样品溶剂是什么？

可以考虑用一定比例的甲醇水冲，冲30min估计还不够，流速不一定要很大

作者: f0euulah 时间: 2010-10-17 23:12

恩，我星期四五六都用水来冲，用大流速就是水柱状，但用3流速就变一滴滴了（不塞的话3流速是水柱的）

今天我用甲醇来冲，3流速就是水柱状，但我换会水来冲就有边成一滴滴的

作者: swn_nyve_vb 时间: 2010-10-17 23:45

什么型号的仪器？可能是单向阀问题。

作者: ccf335 时间: 2010-10-17 23:45

你把水那个泵排液阀打开看看出不出水，不出的话就是单向阀的宝石球堵了，也有个能是过滤头堵了。

如果泵排液阀出水就是混合器那里堵了，反冲看看，不行的话拆开来超声。

作者: f0euulah 时间: 2010-10-18 07:14

那个泵排液阀出水

如果要打开混合器我就不懂了..

作者: suosuosky 时间: 2010-10-18 10:01

柱压呢？

堵塞与否，主要看柱压。

作者: ees人生无奈 时间: 2010-10-18 10:02

不接柱子用大流速冲一下，看看能不能把东西冲出去，或者换根管

作者: hplcangel 时间: 2010-10-18 10:02 标题: 回复 #1 f0euulah 的帖子

估计是管路中有析出物没冲洗干净。
很多时候，用纯的甲醇冲并不一定效果比用50%的来的好
我用手动进样针就有这样的经历，针越来越堵，用纯乙腈洗不干净，改用50%乙腈水却能洗的很彻底

作者: yangst85 时间: 2010-10-18 13:43

换管路吧，换成PEEK管的

作者: Roger01ws 时间: 2010-10-18 13:43

分段检查一下，那家的仪器，看看压力，确定到底是哪段管路提供了较大的压力，然后再做处理

作者: feiteng666 时间: 2010-10-18 13:44

你那八成是泵坏了
管路堵塞的话，泵会超压报警
如果泵在运行，又没有流量，又没有超压报警，很可能是泵漏了

作者: yinge 时间: 2010-10-18 13:44

坛友，把管子拆开排查

作者: BridgetJones 时间: 2010-10-18 13:44

用二通试试，既然不是色谱柱的原因

作者: kcuw589 时间: 2010-10-18 13:45 标题: 回复 #1 f0euulah 的帖子

如果是管道堵塞的话，可以考虑拆下超声处理啊。

作者: aasle 时间: 2010-10-18 13:46

我觉得现在就算是冲开了，回头还是要堵。
你还是应该优化下你的方法先。因为你已经知道管路会堵，为什么不更换别的流动相呢？

作者: f0euulah 时间: 2010-10-18 17:46 标题: 回复 #10 hplcangel 的帖子

但是我原来用的流动相就是甲醇：水（1:1）的，你的流动相是乙腈吗？

作者: yuzitwo 时间: 2010-10-18 21:05

这个倒是有点搞笑了啊！从你的讲述来看单向阀，管路应该都是通的啊，咋换成水就不行了呢？
你用的是同一个泵啊！同一个管路啊！走向都相同的啊?唯一的不同就是流动相的不同啊！
晕！
希望你解决了问题能够和我们分享下。让我们能够学习下。

作者: uovt69jn 时间: 2010-10-18 21:07

楼主，换个单向阀看看。

作者: PURPOSE人生 时间: 2010-10-18 21:07

暂时没看出来你图片中的部件是哪部分的，请楼主详细说明一下。另外，如果实在没办法的话，而且这段管路可以超声的话，可以低流速放到超声里超一下，没准儿就能开了，我以前用这办法清理过管路

作者: maomi520 时间: 2010-10-18 21:08

卸掉柱子，连接上双通的小螺丝，2ml的流速冲纯水，多冲一会肯定就冲好了

作者: HEC_css 时间: 2010-10-18 21:09

超声一下，或者用大流量冲洗久一点了

作者: rjzhang0110 时间: 2010-10-18 21:14

浸泡在甲醇里并且超声就可以了

作者: f0euulah 时间: 2010-10-18 21:29

那么明天先把滤头拆先来先试试

[ 本帖最后由 f0euulah 于 2010-10-18 22:01 编辑 ]

作者: zhufangwei 时间: 2010-10-20 13:24

你怎么不看系统的压力显示正不正常呢，机器响也可能是机械方面的问题。

作者: eedc-dcnge 时间: 2010-10-23 10:10

我觉得差不多的原因大家都说了，试了没有啊？最后什么原因，和大家分享一下吧。

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