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标题: 【转载】【分享帖】三阀（六通阀）四柱进样分离原理 [打印本页]

作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:42 标题: 【转载】【分享帖】三阀（六通阀）四柱进样分离原理

标签:色谱氦气检测器六通阀四通阀

看了上次甲由田申版主发的绕人的阀流程图，触发了一些感想，若是能将所有仪器的阀进样程序和配置都归纳一下，总结成一本资料，以后分析人员就不会对自己仪器的进样原理这么陌生啦。可仔细一搜集，才发现这个工程太浩大啦。自己毕竟不是专职搞这个，且理论和实践水平有限，搞出来未免吃力不讨好，而且出错的可能性较大。就此放弃，又有点不甘心，就借这次手上的一个小东西，编个小图解，以博大家一乐。对啦，在此，对专业外语的红版主、若军老师和环保巡视大人表示感谢，没有你们的帮助，这小玩艺就只能给我自己把玩啦。谢谢！
这是一组在线色谱上的三阀四柱进样原理图。
色谱采用了单检测器，串联结构，膜片六通阀。分析石化产品的碳1~碳8.因为每个阀后都可以另接阀和检测器，所以想进一步深入了解的同仁，大可以引伸下去。从单四通阀，到四个十通阀，甚至更多。检测器也可以由一个到七个，八个。总结好后，再发上来，大家互补，工作也就轻松而有趣味啦！
好了下面言归正传。
第一步：样品吹扫和取样：
样品吹扫系统维持样品在气相状态并通过吹扫管路将样品送入样品取样阀（阀1）；接着样品流经定量管至排放出口。然后氦气将定量管样品载入样品分析系统。
初始位为V1~关，V2和V3开;单路载气供气。若是并联结构，就需要两路载气啦。
V1为取样阀，图片上显示的是定量管取样，而英文说明则说是定量环，是膜片刻槽定量。这点咱就不深究了，原理上是相通的。我们取样品定量环吧。
经调节好的样品进入阀1

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作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:45

第三步：阀2，关闭，开始反吹重组分团；轻组分与最轻组分团分离；
当轻组分团通过阀2，流向柱2时，阀2关闭。这导致了载气在柱1上的流路完全相反，即通常我们所说的反吹。
也就是说，此时柱1中的重组分被反吹出柱1.

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作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:45

反吹出柱1的重组分（C6、C7、C8），又成为了一个重组分团，在检测器上会以一个合峰的形式出现。

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作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:46

轻组分团在柱2中又得到了进一步分离，这点咱暂且放下。这时我们看到，重组分团（绿点），进入了柱4，再次洗提。

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作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:46

第四步：阀3关闭，密封最轻组分在柱3中；较轻组分经阀3旁路管，流向下游；
重组分团出柱4后，就进入了检测器，进行检测。基线上就出现了一个峰。这时我们要知道，这是C6、C7、C8组成的合峰。

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作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:46

这时，我们再回过来看轻组分团。它在柱2中得到了进一步分离，分成了最轻组分团和其它六个组分

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作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:51

最轻组分团，离开了柱2，流向了阀3中的柱3.此时，其后续组分还在柱2中，尚未出来呢。

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作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:51

此时，阀3关闭了。最轻组分团被密封在柱3中。
下面我们就可以看看，柱2中分离的六组分的表现了。考虑都是重复的过程，我只重点展示头尾两个组分，请版友见谅！

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作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:52

这是丙烷出柱2的图片。

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作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:52

这是丙烷在流过阀3旁路进入柱1。这时，C4正好出柱2.

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作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:52

C3到达柱4.

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作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:54

C3进入检测器,基线上又出了一个峰。

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作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:54

异构C5出柱2.

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作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:55

异构C5在柱1

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作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:55

异构C5在柱4.

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作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:55

第五步：阀3打开，最轻组分分离；最后一个组分分离出峰后，阀2复位（打开），气路重新恢复至初始取样状态。
异构C5进检测器,有检测峰。这时，阀3打开了，载气又可以进入柱3，带出最轻组分。

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作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:56

最轻组分团在柱3中得到更进一步分离，分离出四个组分。这是第一个组分在柱1的图片。

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作者: SO2 时间: 2014-8-11 21:59

第一组分在柱4.

图片附件: 200927163427.jpg (2014-8-11 21:59, 35.08 KB) / 该附件被下载次数 6
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作者: SO2 时间: 2014-8-11 22:00

第一组分进入检测器，出峰，原来是氮。

图片附件: 200927163516.jpg (2014-8-11 22:00, 34.31 KB) / 该附件被下载次数 66
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作者: SO2 时间: 2014-8-11 22:00

以此类推，直至最后一个峰出完。

图片附件: 20092716378.jpg (2014-8-11 22:00, 34.03 KB) / 该附件被下载次数 4
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作者: SO2 时间: 2014-8-11 22:01

当最后一个组分走完，阀2将会打开，迎接下一流路的分析样品。

图片附件: 200927163756.jpg (2014-8-11 22:01, 30.18 KB) / 该附件被下载次数 4
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作者: SO2 时间: 2014-8-11 22:01

总结语：通篇我们所讲的都是组分分离，气路走向。你仔细想一想，组分分离是靠柱子，而载气走向，则全靠阀。阀的程序时间设计在这里是至关重要的。
我们在设计中，只要把握到阀号、时间程序、检测器，你就可以根据您分析项目的需要。自由组合您的仪器气路配置。
或者许多人用不到仪器配置，但操作中经常会遇到，切峰不到位，需要对阀程序稍作更改的，这时，你就用不着求人啦。
六通阀原理版面高手太多啦！我这里就不卖弄啦！只是希望这东西对初学者有点用。

作者: newway 时间: 2014-8-11 22:02

能否将"三阀（六通阀）四柱进样分离原理（串联）"的动画演示附件传上来,供大家分享, 比你的贴图讲解更形象和直观!

作者: uaubc 时间: 2014-8-11 22:03

这应是厂家培训自己工程师的小软件。
介绍了几种阀、柱流程，同批的还有三种，版上有此动画资料。

作者: yapuyapu 时间: 2014-8-11 22:03

非常专业的帖子，值得研究，请问楼主BYG分析是什么意思？

作者: SO2 时间: 2014-8-11 22:03

QUOTE:

原帖由 yapuyapu 于 2014-8-11 22:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
非常专业的帖子，值得研究，请问楼主BYG分析是什么意思？

不好意思，那可能是资料中无意透露的公司名称。并不是化学物质名称。而分析自然是分析部门。

作者: SO2 时间: 2014-8-11 22:04

提几个问题，望指教，
1 样品在阀中切换，是否会导致死体积过大。
2 气相都是高温环境，选择什么阀。
3 如何保证每次的重现性

作者: tie8 时间: 2014-8-11 22:05

QUOTE:

原帖由 SO2 于 2014-8-11 22:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
提几个问题，望指教，
1 样品在阀中切换，是否会导致死体积过大。
2 气相都是高温环境，选择什么阀。
3 如何保证每次的重现性

答1:注意一下阀结构就知,阀中管线是以刻槽管路形式,,与管线并无二致;受阀密封性和紧凑性影响较大,所以阀品牌是第一位的；
答2：过去我们用的是橡胶膜片阀，这种阀对压力、温度较为敏感，现如今都是采用的是金属膜片阀，100度左右的环境还是可以接受的；
如果确实需要高温，可采用阀腔与层析室半分离的方式解决，这样，温度梯降也不明显。
答3：采用阀，就是采用了自动化操作，其重现性只会远远超过无阀的，自动化、均一性就是阀进样的一大优势，无容置疑！

作者: SO2 时间: 2014-8-11 22:06 标题: 回复 #33 tie8 的帖子

首先谢谢您的解答，继续讨论，呵呵那谁家的阀比较好？另外，对于阀的维护也是问题，长时间使用之后，阀会污染，如酸碱性样品等。如何克服

作者: tie8 时间: 2014-8-11 22:07

QUOTE:

原帖由 SO2 于 2014-8-11 22:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
首先谢谢您的解答，继续讨论，呵呵那谁家的阀比较好？另外，对于阀的维护也是问题，长时间使用之后，阀会污染，如酸碱性样品等。如何克服

至少在色谱运用上，有一老美的VOCOL的阀，字母可能有错，大致就是这个音，各种名牌色谱都是采用的同一品种。

阀好，并不是牌子好，要从材质、气密性、紧凑性、吻合度、灵动性上考虑，我并不会讲专业术语，只是讲这种感触。
关于阀污染的问题，大的方向就两种，一是预防；二是清理；
从预防上来说，有此污染源是可以预防的，且对样品本身测量没影响，这就需要预处理，这方面面比较大，不好深谈；大致就是物理上预处理和化学处理及物理化学法并用。
从清理上来说，如果有污染，就人导致分析有“反应”，这时就需要拆阀维护。前文说过，如今的阀膜片都采用了金属材质了，膜片通常就是更换，因为它太薄了，通常的擦拭和浸泡消解只能清理很细小的污染或附着力低的污染源，其它，也无辙，就是做了，也只能是试试，有着成功率的问题。

克服酸碱样品污染的问题，我的建议就是多做些各类捕集阱是必要的。

对酸类，它有一个特点，越是干燥的酸性气体，其酸性性质越不明显，通过这方面进行下手就容易解决问题。

碱性呢，是否也有办法？样品是无限的，采用的的方法也是无限的。其重要的两点，了解物性，对症下药。预处理工作的前提是确保样品的代表性和准确性。

作者: pou 时间: 2014-8-11 22:07

大家的阀切换都是怎么实现的啊？

作者: am10 时间: 2014-8-11 22:08

QUOTE:

原帖由 pou 于 2014-8-11 22:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
大家的阀切换都是怎么实现的啊？

通常都逻辑编程，控制电磁阀通断，气动推动。

作者: HPLC使者 时间: 2014-8-11 22:08

好复杂啊，还好，坚持看完了。终于明白这三阀四柱的气路原理了，多谢楼主辛勤的劳动！

作者: idea2011 时间: 2014-8-11 22:09

请问楼主，此分析方法是几个检测器？四个色谱柱都是啥固定相？谢谢

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