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标题: 【求助】气相色谱测非甲烷总烃出现负值，且除烃空气... [打印本页]

作者: 苏丹红 时间: 2014-8-12 15:13 标题: 【求助】气相色谱测非甲烷总烃出现负值，且除烃空气...

标签：甲烷非甲烷总烃氢气氧气总烃

我用气相色谱是HP6890气相色谱仪，每次测非甲烷总烃时总烃值都比甲烷值低，且除烃空气测出来的氧峰是倒峰。本人是刚接触气相色谱的

氢气：30 氧气：300 流量：30

我试着把流量调大了，但是除烃空气的氧峰还是负峰。

作者: wanglaoshi 时间: 2014-8-12 15:14

改变气体流速可能变正峰

作者: dodoit 时间: 2014-8-12 15:14

氢气空气是否不太洁净，需要考虑。

作者: tianmei001 时间: 2014-8-12 15:14

估计是气路问题，我也刚遇到，直接把氢气瓶连到气相上试试

作者: nut6694 时间: 2014-8-12 15:15

你的氢气和空气的流量/压力分别是多少？

作者: yhz1973 时间: 2014-8-12 15:15

把详细的仪器条件贴上来我们看看呢

作者: wanglaoshi 时间: 2014-8-12 15:15

我也遇到这种情况，很久了，找不到原因，请大侠指导一下

作者: youreyes 时间: 2014-8-12 15:16

我也遇到这种情况，很久了，找不到原因，请大侠指导一下

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不知道你的测试条件是怎样的

作者: dragonkilly 时间: 2014-8-12 15:16

基本就是气路不干净，氢气发生器要换滤头了

作者: tianmei001 时间: 2014-8-12 15:16

我们的客服刚处理过这个问题，请问您之前用的什么方式进样，是六通阀还是十通阀进样呢，这个是有区别的，还有就是您进样的体积，峰值多少啊，都需要了解

作者: chuntian1983 时间: 2014-8-12 15:17

我也遇到这种情况，很久了，找不到原因，请大侠指导一下

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不知道你的测试条件是怎样的

作者: tianmei001 时间: 2014-8-12 15:17

QUOTE:

原帖由 chuntian1983 于 2014-8-12 15:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我也遇到这种情况，很久了，找不到原因，请大侠指导一下

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不知道你的测试条件是怎样的

用《空气和废气监测分析方法》第四版增补版中总烃和非甲烷烃测定方法二（B）的测定条件

作者: ENA 时间: 2014-8-12 15:24

我们的客服刚处理过这个问题，请问您之前用的什么方式进样，是六通阀还是十通阀进样呢，这个是有区别的，还有就是您进样的体积，峰值多少啊，都需要了解

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请问下你们也是用PH6890的吗？我是用注射器直接进样的，用的是六通阀。进样体积是1mL

作者: ENA 时间: 2014-8-12 15:32

你的氢气和空气的流量/压力分别是多少？

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氢气：30 空气：300 压力20左右吧

作者: utt0989 时间: 2014-8-12 15:32

尝试下一步步增大氢气流量看氧峰倒峰‘V’是否会慢慢变成‘W’峰，最后再变成正峰就好。

作者: xiaoxiaoniao 时间: 2014-8-12 15:33

现在的非甲烷总烃都用十通阀的啊，或则十通阀加六通阀一起，单独一个六通阀比较少见

作者: caihong 时间: 2014-8-12 15:33

气路问题，氢气不纯
cuturl('http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130604/4773118/')

作者: ilovegaga 时间: 2014-8-12 15:33

我调试非甲烷总烃碰到的一些情况以及一些处理措施，希望能对你有所帮助。
通常情况下总烃柱在分析总烃时候不容易直接出倒峰，偶尔会出W峰，在分析除烃空气时，容易出倒峰，氧气的峰很容易出在一个负峰的谷里，甚至直接显示一个负峰（被负峰淹没），缓慢增大氢气流量，氧气峰就会在负峰底部缓慢出现，峰形由‘V’峰变成‘W’峰，继续增大氢气流量，氧气峰会变成正峰，正峰的峰高和总烃柱的质量有很大关系，总烃柱质量好，氧气峰变成正峰时的高度就低，总烃柱质量越差，氧气峰变成正峰时的高度就越高。通常情况我们希望氧气峰越小越好，这样计算非甲烷总烃的结果就不容易为负值所困惑。
其次，我发现除烃空气里常常也含甲烷，并没有完全‘除烃’，检查发现瓶装除烃空气和除烃装置制备出的除烃空气都含有一定量甲烷，标准选用2米的甲烷柱太短，导致所出的‘氧气峰’其实是氧气和甲烷的混合峰，换做5米的甲烷柱后即可以分离开氧气峰和甲烷峰。你可以在你的仪器上改变氢气流量试下，看负峰有没变化。

作者: flower@@ 时间: 2014-8-12 15:34

换根柱子试试看吧

作者: daod 时间: 2014-8-12 15:34

检测器温度过高！总烃浓度计算错误

作者: pou 时间: 2014-8-12 15:34

这个不是很难，主要是你仪器的氢空气流量设置的问题，如果除烃空气的氧峰是负峰，可能要调节仪器的氢气流量，直到仪器出的氧峰是正峰而且很小，这时的仪器条件才是最佳的。

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