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标题: 【转帖】【分享帖】手都来学习内标法、外标法原理了 [打印本页]

作者: uaubc 时间: 2014-8-21 10:22 标题: 【转帖】【分享帖】手都来学习内标法、外标法原理了

如题，图解法，这个再看不明白的话，真的没有好的办法了！

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作者: uaubc 时间: 2014-8-21 10:30

QUOTE:

原帖由 kent 于 2014-8-21 10:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你没解释标样和内标物的区别哦！

应疯子的强烈要求，解释一下这个区别，如果你要分析的是A物质，标样肯定是纯A的标准溶液，内标物是B，A和B肯定不能是同一个物质！！！
内标物B的要求：1.所分析的样品中要不含有；2要和所有组分都能分开（就是分析时不存在干扰）3保留时间要和A较为接近
由于内标物选择时较为困难，严重影响内标法的应用！

作者: uaubc 时间: 2014-8-22 10:38

QUOTE:

原帖由 uaubc 于 2014-8-21 10:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

应疯子的强烈要求，解释一下这个区别，如果你要分析的是A物质，标样肯定是纯A的标准溶液，内标物是B，A和B肯定不能是同一个物质！！！
内标物B的要求：1.所分析的样品中要不含有；2要和所有组分都能分开（就是分析时不存在干扰）3保留时间 ...

作者: zwsyrt 时间: 2014-8-22 10:39

内标物是在样品上仪器测定前才加入的。外标物是在样品开始进样前处理时就加入了。

作者: redbutterfly 时间: 2014-8-22 10:39

简单的图解法，很直观明了。能配上一些说明就更好了。

作者: shenkunjie 时间: 2014-8-22 10:40

内标物是在样品上仪器测定前才加入的。外标物是在样品开始进样前处理时就加入了。

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这个未必一定是这们吧...

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未必啊！要看你的分析目的吧

作者: feima+ 时间: 2014-8-22 10:41

工作中用到的恰好是外标法和内标法，进来加深印象！

作者: join 时间: 2014-8-22 10:41

理解原理还可以，不能用于计算。

作者: whitesheep 时间: 2014-8-22 10:44

我有一个疑惑，既然内标法主要是消除进样体积带来的影响，但现在都采用自动进样，进样体积之间的误差应该都较小，在这种情况下，内标法的作用是什么

作者: uaubc 时间: 2014-8-22 10:45

QUOTE:

原帖由 kent 于 2014-8-22 10:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
保留时间要和A较为接近是为什么阿

这样的话,分析时间是不是比较短??当然了,这一条不是主要的.

作者: yayya 时间: 2014-8-22 10:46

形象易懂！楼主辛苦了
内标法现在应用比较少

作者: seagate 时间: 2014-8-22 10:47

保留时间要和A较为接近是为什么阿

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这样的话,分析时间是不是比较短??当然了,这一条不是主要的.

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那一条是主要的呢？

作者: dodoit 时间: 2014-8-22 10:48

按照楼主所说的，内标法岂不是要进样两次？一次标样和内标物，一次样品和内标物？但书上没有第一步，只有第二步，没说要用标样的事啊？

作者: uaubc 时间: 2014-8-22 10:54

按照楼主所说的，内标法岂不是要进样两次？一次标样和内标物，一次样品和内标物？但书上没有第一步，只有第二步，没说要用标样的事啊？

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怎么会是两次呢？标样和内标是混合配制的，样品和内标也是混合配制的......

作者: hyuu 时间: 2014-8-22 10:54

还不大明白，好好学习学习，这个外标法的未知样是否通过峰面积找到浓度的，如你提供图上表答由面积700得到浓度70的

作者: uaubc 时间: 2014-8-22 10:57

按照楼主所说的，内标法岂不是要进样两次？一次标样和内标物，一次样品和内标物？但书上没有第一步，只有第二步，没说要用标样的事啊？

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怎么会是两次呢？标样和内标是混合配制的，样品和内标也是混合配制的........

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第一次进样成分为标样和内标物，目的是确定校正因子，第二步进样成分是样品和内标物，目的是出色谱图，计算含量。我理解的对不？

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是的，你的理解是正确的。

作者: summerxx 时间: 2014-8-22 10:57

内标物是在样品上仪器测定前才加入的。外标物是在样品开始进样前处理时就加入了。

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不一定吧，我们这里内标物是在样品处理时就加入了。

作者: 3648755 时间: 2014-8-22 10:57

能讲讲scd吗

作者: ladyhuahua 时间: 2014-8-22 10:58

你没解释标样和内标物的区别哦！

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应疯子的强烈要求，解释一下这个区别，如果你要分析的是A物质，标样肯定是纯A的标准溶液，内标物是B，A和B肯定不能是同一个物质！！！
内标物B的要求：1.所分析的样品中要不含有；2要和所有组分都能分开（就是分析时不存在干扰）3保留时间要和A较为接近

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由于内标物选择时较为困难，严重影响内标法的应用！

3保留时间要和A较为接近？？不是有一个相对校正因子吗？只要内标物满足了前面的两个要求，在加上相对校正因子是不是可以计算出来样品的浓度来呢？
还有一个问题是我没有标样，又要确定我这物质的浓度该怎么标定！谢谢

作者: uaubc 时间: 2014-8-22 10:58

QUOTE:

原帖由 ladyhuahua 于 2014-8-22 10:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你没解释标样和内标物的区别哦！

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应疯子的强烈要求，解释一下这个区别，如果你要分析的是A物质，标样肯定是纯A ...

没有标样，无法定量。

作者: jingling845 时间: 2014-8-22 11:03

内标物是在样品上仪器测定前才加入的。外标物是在样品开始进样前处理时就加入了。

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不一定吧，我们这里内标物是在样品处理时就加入了。

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这样可以监控整个前处理过程。

作者: uaubc 时间: 2014-8-22 11:04

QUOTE:

原帖由 jingling845 于 2014-8-22 11:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
内标物是在样品上仪器测定前才加入的。外标物是在样品开始进样前处理时就加入了。

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不一定吧，我们这里内标物是在样品处理时就加入了。

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这样可 ...

前处理过程中目标物是否有损失也可以看出来了

作者: leifengta 时间: 2014-8-22 11:05

不知道楼主是用液体进样还是顶空进样啊？如果是顶空的话，我想知道标准液定容体积是5ml时（样品也是0.1g，定容体积是5ml），顶空进样，仪器显示的12微克是最终0.14g样品中所测物质的量，还是需要再乘以5，才是样品中的量啊。谢谢。

作者: guagua 时间: 2014-8-22 11:05

如何选择内标物也很重要

作者: uaubc 时间: 2014-8-22 11:06

外标法的分析依据：在分析条件不变时，每个组分在检测器上的单位响应理论上是恒定的。也就是说每个组分的：峰面积S/实际进入仪器的量    是恒定不变的

                                 那么       测定样品中组分的峰面积             =       标样中组分的峰面积
                                                         C待测定                                                 C标液组分

   其中 C标液组分已知、  标样上机测定标样组分的峰面积和样品上机测定组分的面积三者都能确定。 C待测定就能算出来了

实际分析时，进样针的取样量、分析标液和样品时又不能保证分析条件完全不变（仪器每时每刻肯定有轻微的变化）  这两个因素导致了测定时各峰的响应有变化进而影响结果的测定。

内标法：

由每个物质的单位响应= 峰面积S/实际进入仪器的量    是恒定不变的  引申开来，则 A组分单位响应和 B组分单位响应各自是恒定的  可以推出       A组分单位响应/ B组分单位响应的比值也是恒定的。

由图上可看到第一次的标样谱图给出信息：    A组分单位响应/ B组分单位响应= 1.2  那么

由第2次分析待测样的谱图：

待测样品A峰面积 700/ 待测样品A浓度  ：  待测样品内标B组分峰面积1000/ 待测样品中内标B组分浓度 100ppm比值=1.2

同理实际分析时，进样针的取样量、分析标液和样品时又不能保证分析条件完全不变（仪器每时每刻肯定有轻微的变化）  这两个因素导致了测定时各峰的响应有变化，但是在做样品分析时同一次进样上机分析，样品组分A和内标组分B所受影响是一致的也就是说如果分析样品溶液的取样量是进标液取样量的一半则A和B的响应面积都缩小一半，由公式可以看出这两个影响一比就相互抵消了进而保证了分析结果的稳定一致。

另外提一句，选择内标组分或参考组分的原则之一：选择与待测组分性质相一致、出峰时间接近但又能保证完全分离的物质做内标，就是为了达到当仪器状态有轻微变化时，对待测组分和内标组分的影响效果尽可能相同；这样在上面的公式计算时才会达到尽可能完全抵消条件变化造成的对分析结果影响，保证分析结果的稳定一致。

作者: chuntian1983 时间: 2014-8-22 11:06

测定样品中组分的峰面积/待测组分浓度：标液中该组分峰面积/标液中该组分浓度

这个比值是恒定的

也就是分析条件一定时每个组分的单位响应是恒定的

作者: bgf5 时间: 2014-8-22 11:10

挺不错的，直观。如果能把其他的分析方法也搞个图示就更好了。呵呵...

作者: ha111 时间: 2014-8-22 11:10

学习啦，还是外标法用的多一些。

作者: vvmmoy 时间: 2014-8-22 11:11

对于需要检测多项目标物的方法来说能用外标法吗？
如果是可以的话，是不是每项目标物都要有对应的内标物（相似性质的目标农残可合并同类型吗？也就是同一类相似性质，但出峰时间可分离的）？选择内标物如此困难的情况下该如何利用内标法？
还有就是对于未知物目标物含量的未知，又该如何配置农残相近的内标物和标液呢？
再加上目标物在不同浓度下的响应值是不一样的，又该如何呢？

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