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标题: 按USP标准来测含量，压力一直在慢慢往上升无法分析样品 [打印本页]

作者: iwfi325iwc 时间: 2010-10-20 11:39 标题: 按USP标准来测含量，压力一直在慢慢往上升无法分析样品

我们是做维生素的，现在客户要求我们按USP标准来测含量，我根据USP标准配好了流动相，0.005ml/L1-庚烷磺酸钠溶液：甲醇=70：30。 USP要求流速是2ml/min,可是这流动相上去后，我流速才调到1ml/min,压力一下升到12P以上，而且压力一直在慢慢往上升，我们所用的仪器是LC-10A，岛津液相。为什么会出现这样的情况，现在我无法分析样品，请教老师能帮我下。

作者: BridgetJones 时间: 2010-10-21 09:57

USP中对色谱柱的规定是怎么样的，与你选择的完全一样吗？

作者: iwfi325iwc 时间: 2010-10-21 11:04

USP标准要求是C18,规格是3.9mm*30cm，我所用的是4.6mm*15cm，C18的，

作者: lclong0213ng 时间: 2010-10-21 11:23

填料的粒径没有规定吗？

作者: 命运--ses 时间: 2010-10-21 13:21

压力是不12P吗? 太低了吧? =0.00174psi
是12bar吗? 也不象,=174psi 还是太低了.
是12Mpa吧? =1740psi

作者: iwfi325iwc 时间: 2010-10-21 13:24

是12Mps，我也考虑到了可能同样的C18的柱子，可能里面的填料颗粒度不一样吧，USP上要求是18烷基烷键多孔硅微观粒子，直径3~10微米，我现在所用的我去查下，可能不一样

我们所用的是5微米，与他所要求的是可以的，现在我怀疑是流动相出问题，可是我也是按USP的标准来配的，郁闷死了，不知那儿出错了。。

作者: chongwenmen 时间: 2010-10-21 15:15

这样长的色谱柱，还可以用2ml/min的流速？

是不是仪器上也存在差异。按照常规1ml/min吧

作者: maomi530 时间: 2010-10-22 09:35

30cm！这么长的柱子似乎不能用2ml的流速吧，是不是写错了

作者: feiteng666 时间: 2010-10-22 10:48

先用低流速的走一会然后在换成高流速的压力可能就会降下来

作者: qushaosol 时间: 2010-10-22 10:52

usp色谱章节中方法可以有一定的调节方范围的
譬如柱长等参数
流动相比例、pH等参数

作者: smmdcryctc 时间: 2010-10-22 13:22

那你考虑下0.005ml/L1-庚烷磺酸钠溶液的配制的问题吧，是不是也合乎USP

作者: 出国吧 时间: 2010-10-22 13:23

岛津仪器开到过40MPa的人飘过，当然，漏的一塌糊涂，换了不锈钢管路好了一点点。。。

作者: haohaorenjia 时间: 2010-10-22 13:26

看下柱温，看USP上的标准来说，2ML/MIN的流速，柱子这么长30MM，内径比较细3.9，相对的来说，柱温会比较高来使压力降低，另外就是如前面人说的，先用低流速平衡着，然后逐步调高流速切换2ML/MIN,最后建议楼主选用5um的粒度

作者: dxkuii 时间: 2010-10-23 09:50

压力还可以呀,注意过度

作者: nancy7752 时间: 2010-10-23 09:54

先用低流速的走一会然后在换成高流速的压力可能就会降下来

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