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标题: 【转载】【求助】微波消解后应该如何赶酸？ [打印本页]

作者: vbnm 时间: 2014-8-21 21:20 标题: 【转载】【求助】微波消解后应该如何赶酸？

我平时是火焰法不赶酸，石墨炉赶酸
样品加硝酸和双氧水经微波消解，冷却后放在电热板上赶酸，但是因为消解管子是聚四氟乙烯的，底比较厚。我都是将电热板温度开到200度或者210度进行赶酸的，这样要赶到溶液近干往往还需要一下午甚至更长的时间
我一直怀疑我这个方法太费时，基本体现不出微波消解快捷的优点了
但是查了相关的文章和帖子后更加困惑，很多人都说根本不用赶酸，还有的用170度赶酸，另外是不是需要买专门的赶酸器，但是也有人说赶酸器并不好用，时间也很长
到底应该如何赶酸？
用电热板赶的话是不是需要大半天时间？

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-8-21 21:21

微波消解，一般都有专用的加热装置驱酸

作者: 风往尘香 时间: 2014-8-21 21:21

楼主转移到玻璃瓶里赶酸会快一些的，而且温度可以提高

作者: adg 时间: 2014-8-21 21:22

问题：
1."要赶到溶液近干"有些不理解，需要吗？
2.200～210度电热板加热，聚四氟乙烯消化管可以承受吗？

作者: ass 时间: 2014-8-21 21:22

避免损失和污染不建议再转移

作者: happydream 时间: 2014-8-21 21:23

这个只是电热板温度实际罐体温度可能还是很低，我这里电热板都开到220度，就算把他赶干（短时间），上机回收率（铅）也还好

作者: iop 时间: 2014-8-21 21:23

有没有想过为什么要赶酸，目的是达到和标准溶液基体匹配，那么加酸的时候控制用量以及定容的时候选择合适的体积就可以达到了

作者: jiankufanhan 时间: 2014-8-21 21:24

少量多次清洗消解罐后损失有限，别担心

作者: jiushi 时间: 2014-8-21 21:24

那还不是增加了水分，赶酸时间加长了。。。

作者: nmn 时间: 2014-8-21 21:24

赶酸的目的一方面是比较容易控制酸度达到和标液一致
另外也是出于对石墨管的保护

作者: shuishui 时间: 2014-8-21 21:25

可以承受的，因为里面有溶液，所以消解管本身根本没有200多度，我甚至可以用手直接从顶端拿消解管
做石墨炉时不是酸度最好控制在0.2%吗？所以我赶酸尽量赶到只有1毫升左右

作者: teddy 时间: 2014-8-21 21:26

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:微波消解，一般都有专用的加热装置驱酸我们没有买那种配套的赶酸器，因为听说那种赶酸速度也很慢，所以就直接用了电热板不知道配套的赶酸装置效果到底如何？可以减少很多赶酸时间吗？>>>

作者: vbnm 时间: 2014-8-21 21:26

原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:原文由双面娃娃(xiashi120) 发表:问题：1."要赶到溶液近干"有些不理解，需要吗？2.200～210度电热板加热，聚四氟乙烯消化管可以承受吗？这个只是电热板温度实际罐体温度可能还是很低，我这里电热板都开到220度，就算把他赶干（短时间），上机回收率（铅）也还好同意另外想问下您电热板开到220度赶酸，一般到赶酸完成需要多少时间？>>>

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-8-21 21:27

买个微波消解用的赶酸器吧，用起来蛮不错的。用电热板比较费时，而且温度不能太高，要不然消解罐没法承受。

作者: adg 时间: 2014-8-21 21:28

我们没有买那种配套的赶酸器，因为听说那种赶酸速度也很慢，所以就直接用了电热板
不知道配套的赶酸装置效果到底如何？可以减少很多赶酸时间吗？

作者: ass 时间: 2014-8-21 21:28

同意
另外想问下您电热板开到220度赶酸，一般到赶酸完成需要多少时间？

作者: happydream 时间: 2014-8-21 21:29

买个微波消解用的赶酸器吧，用起来蛮不错的。用电热板比较费时，而且温度不能太高，要不然消解罐没法承受。

作者: iop 时间: 2014-8-21 21:29

电热板的问题是加热不均匀，忽冷忽热的。

作者: jiankufanhan 时间: 2014-8-21 21:30

赶酸器一般需要多少时间？
我发现赶酸器就是个有孔的电热板，听说效果也不是很好

作者: jiushi 时间: 2014-8-21 21:30

赶酸器一般需要多少时间？
我发现赶酸器就是个有孔的电热板，听说效果也不是很好

作者: nmn 时间: 2014-8-21 21:31

所以开高了怕损失厉害，开低了又实在太慢

作者: vbnm 时间: 2014-8-21 21:32

加热板与消化管是直接接触的，消化管很难保证不被软化的。
也许LZ的管子质量不错～

微波消解的加酸量一般控制在5ml，双氧水0.5ml，加水至8ml左右。

一般在微波消解结束后，将消化管放到石墨消解仪中，这样整个消化管受热均匀，温度一般也仅设定在120度左右，等到管中无棕色气体排出（1h左右），加少量水继续加热30min，即可。

质控方面一直很好。

作者: iop 时间: 2014-8-21 21:32

我用的那个赶酸仪150度或者160度（最高好像是220度）一个半小时左右能把6ml硝酸赶到小于1ml

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