分析测试百科

标题: 【求助】求高人解答下苯系物的出峰顺序问题 [打印本页]

作者: kswl870 时间: 2014-8-25 15:42 标题: 【求助】求高人解答下苯系物的出峰顺序问题

标签：毛细管柱甲苯苯

用GC做的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯
非极性毛细管柱
第一个峰为CS2
一般文献上二甲苯的顺序都为对、间、邻，而且对和间靠的很近。
而我出的最后三个峰有点不正常，反而后两个峰靠的近，最后第三个峰又特别高。想求教高人，是否所有的GC出峰都按文献的一般顺序？最后三个峰到底是什么物质，有可能是乙苯延迟出峰吗？

作者: ladyhuahua 时间: 2014-8-25 15:43

两个图有没有搞反啊？到底哪个正常~

一般条件一致的话，出峰顺序是不会变化的。

作者: kswl870 时间: 2014-8-25 15:43

想知道除了加单标验证外，其它还有什么可能的解释吗？

作者: vera+ 时间: 2014-8-25 15:45

最后的峰分离步完全，需要进一步改善条件（温度、流量），可能的话，增大信号输出，减小进样量。
保留时间确认，最好还是用标准品对照。

作者: zwsyrt 时间: 2014-8-25 15:45

你的对和间应该没有分开，是倒数第三个峰，最后两个峰中有一个是邻二甲苯，另一个是杂质。

作者: kswl870 时间: 2014-8-25 15:46

最后一个里应该不会是杂质吧?。。。。。。
因为图2和图1用的是同一份样品，没有显示其它物质出峰了的啊

作者: ending 时间: 2014-8-25 15:47

苯系物在SE-54上的出峰顺序应该是按沸点从低到高的顺序出来。
因此，出峰顺序是：苯、甲苯、乙苯、间（对）二甲苯、邻二甲苯。
楼主的图中最后一个峰应该是杂质，有可能是苯乙烯。

作者: youreyes 时间: 2014-8-25 15:47

如果你的两张图谱都是同一个样品的话，我作如下推测：
你的第二张图谱用的肯定不是SE-54，可能是PEG-20M之类的极性柱吧。如果这个成立的话，那就比较好解释了。第一张图谱中的最后两个峰中有一个是杂质，但这个杂质是带有点极性的，所以在极性柱上应该出峰比较晚，你的第二个方法运行的时间不够，所以这个杂质还没出来呢。估计这个杂质可能是样品瓶的隔垫带入的，是不是你这个标样放置了很长时间啊？

作者: kswl870 时间: 2014-8-25 15:50

请问，如果是苯乙烯的话，在第二张图中是可能还没到出峰时间的吗？

作者: qqq111 时间: 2014-8-25 15:53

最后没分开的应该有一个不是目标峰！

作者: yes4 时间: 2014-8-25 15:53

你做的哪个图根本没完全分离,条件不对.
第二个图的出峰顺序应该是苯,甲苯,对、间、邻二甲苯，乙苯。

作者: qhyu 时间: 2014-8-25 15:54

第2张图组分应该是出全了，顺序是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯
第1张图组分没有出全，顺序是苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯（两个没有分开只出了一个峰）和邻二甲苯（不知道为什么峰发生了分叉，不应该的）

作者: kswl870 时间: 2014-8-25 15:55

曾经做过对、间和邻二甲苯，记得当时对和间是很难分开的，不知道你的为什么反了。

作者: junhun 时间: 2014-8-25 15:55

加标准物对照

作者: kswl870 时间: 2014-8-25 15:55

最后两个没分开的峰里，一个是邻二甲苯一个是苯乙烯的可能性大？还是都是邻二甲苯的可能性大啊？

ps:每个苯系物的浓度是相等的

作者: any333 时间: 2014-8-25 15:57

浓度一致的话，应该是间、对没分开在倒数第三个峰里，最后一个峰还需标样确认。

作者: mingming0638 时间: 2014-8-25 15:57

最后两个没分开的峰里，一个是邻二甲苯一个是苯乙烯的可能性大？还是都是邻二甲苯的可能性大啊？
ps:每个苯系物的浓度是相等的

==============================================================================================

如果你的标准物质中含有苯乙烯就对了，最后分叉的峰是没有完全分开的苯乙烯和邻二甲苯，前面的是苯乙烯，后面的是邻二甲苯。
你用的是液体标物，组分中是否含有乙酸丁酯和十一烷？

作者: kswl870 时间: 2014-8-25 15:58

样品中是配了苯乙烯的，因为只有六个峰，一直以为没配进去。。。
那看来是苯乙烯了

作者: misswu61 时间: 2014-8-25 15:58

样品中是配了苯乙烯的，因为只有六个峰，一直以为没配进去。。。
那看来是苯乙烯了

===========================================================================================================

那第一张色谱图的出峰顺序应该是，苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯（是比较难分开的，峰面积是二着之和）苯乙烯和邻二甲苯。再调整一下色谱条件苯乙烯和邻二甲苯是可以分开的。

作者: misswu61 时间: 2014-8-25 16:00

做苯系物还是用极性柱出峰漂亮且能全部分开，出峰的次序，可以用标准物质定性

作者: misswu61 时间: 2014-8-25 16:01

你用过吗？那用什么牌号的柱子。

作者: JK.jon 时间: 2014-8-25 16:02

请问，如果是苯乙烯的话，在第二张图中是可能还没到出峰时间的吗？

======================================

两张谱图是在同一种固定液的色谱柱上做的吗?

作者: JK.jon 时间: 2014-8-25 16:02

做苯系物还是用极性柱出峰漂亮且能全部分开，出峰的次序，可以用标准物质定性

==========================

你用过吗？那用什么牌号的柱子。

========================================================

用一根FFAP或者PEG-20M的毛细柱就可以了，柱长30米，内径0.32毫米左右。
在柱温80度左右（具体温度要根据载气流速而定）就可以完全分离苯系物了。

作者: kswl870 时间: 2014-8-25 16:02

我想问一下，用气相色谱测定苯时，最好的溶解苯的溶液是什么，才能使干扰峰出现的少？谢谢！~

作者: kswl870 时间: 2014-8-25 16:03

请问，如果是苯乙烯的话，在第二张图中是可能还没到出峰时间的吗？

==================================

两张谱图是在同一种固定液的色谱柱上做的吗?

=========================

那不是的，其它仪器其它毛细管柱

作者: kswl870 时间: 2014-8-25 16:03

我们在做甲苯和乙醚混合气体的测定时，也出现了同样的问题。

按理说改变条件可以调整出峰时间。

作者: seagate 时间: 2014-8-25 16:08

用GC做的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯
非极性毛细管柱
第一个峰为CS2
一般文献上二甲苯的顺序都为对、间、邻，而且对和间靠的很近。
而我出的最后三个峰有点不正常，反而后两个峰靠的近，最后第三个峰又特别高。想求教高人，是否所有的GC出峰都按文献的一般顺序？最后三个峰到底是什么物质，有可能是乙苯延迟出峰吗？

==========================================================================================================

你的图我怎么看不到，我用的是100%聚二甲基硅氧烷30m*0.32mm*1.0um柱子，进的8种苯系物混标，出了7个峰，其中第四个峰面积是其他峰的2倍，不知是不是对二甲苯和间二甲苯和在一起了。

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)