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标题: 【转载】【求助】石墨炉原子吸收测定银 [打印本页]

作者: vbnm 时间: 2014-8-25 19:48 标题: 【转载】【求助】石墨炉原子吸收测定银

最近在用石墨炉原子吸收测定银！操作方法是按《区域地球化学勘察样品分析方法》P123~124页的方法操作！但是现在遇到一个问题就是在做标准曲线做不好，不成线性而且相对偏差很大，曲线点高高低低的。我不改变石墨炉的进样系统参数，然后测定铅曲线相关系数能达到0.9995。石墨管是新的，基本排除硬件问题！现在就纳闷儿了是标准溶液不均匀造成的吗？请问有哪位老师用石墨炉测定过银啊？希望能得到指正和交流！特别是银的标准溶液是如何配置的。酸度保持多少？我用的仪器是耶拿650P！

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-8-25 19:48

你的升温程序优化过吗？

作者: 风往尘香 时间: 2014-8-25 19:49

没有就是采用的仪器推荐条件我看以前的别的元素用推荐条件就挺不错的！所以没有优化。。。

作者: adg 时间: 2014-8-25 19:50

银是低温元素，用普通石墨管就行。灰化温度不宜超过400度

作者: ass 时间: 2014-8-25 19:50

我的妈这仪器推荐灰化温度竟然是800度但是假设我用800度的灰化温度的话应该还是有一点线性的呀。我这线性高高低低的。。。

作者: happydream 时间: 2014-8-25 19:51

你的灰化温度是有点高了，我的分析手册上灰化温度是600度，原子化是1800度
溶液酸度：硝酸0.5%

作者: iop 时间: 2014-8-25 19:52

一般银的标准溶液是购买标物中心的标液1000PPM，稀释使用，石墨炉上为1%硝酸

作者: jiankufanhan 时间: 2014-8-25 19:52

我主要纳闷儿的是：1ppb那个点吧，一次吸光度0.12 还有一次就直接0.02了这是什么情况呢？难道是蒸馏水不纯造成形成了氯化银沉淀，一针抽到沉淀，一针没抽到沉淀？哎！！！

作者: jiushi 时间: 2014-8-25 19:53

进样过程有没有问题

作者: nmn 时间: 2014-8-25 19:53

先别考虑线性吧，重现性太差了。
如果进样针取样正常，一是考虑优化升温程序，二是考虑标样的均一性

作者: shuishui 时间: 2014-8-25 19:54

没有问题因为我不调整进样系统那些马上测定铅曲线线性能达到0.9995

作者: teddy 时间: 2014-8-25 19:55

行那周一我先优化升温程序看看

作者: vbnm 时间: 2014-8-25 19:55

做过几次，印象中线性貌似还不错。明天看看具体的情况。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-8-25 19:56

你的灰化温度好高啊，这会不会是这个原因呢？

作者: 风往尘香 时间: 2014-8-25 19:56

今天还没有时间去弄那个有别的任务我改天降低灰化温度再试试！！！

作者: adg 时间: 2014-8-25 19:57

我是测饮用水中的银，用的是谱析TAS-990的原子吸收。曲线为：0.5,1.0,2.5,5.0，10.0ppm.干燥温度100，灰化温度400，原子化1700 ，清洗1800,做出来的结果如下让我很崩溃啊...，各位高人请指教下到底是哪里出错了？
Abs       浓度ug/L
0       0
1.92       0.50
2.06       1.00
2.15       2.50
2.22       5.00
      10.00

作者: ass 时间: 2014-8-25 19:57

你曲线最高点为10PPM？？？你的吸光度太大了你再确认一下你浓度没问题？先最高点做个5ppb试试？？？看看5ppb吸光度有多少再说！！！

作者: happydream 时间: 2014-8-25 19:58

楼主你的问题解决了没有啊我也遇到同样问题了

作者: iop 时间: 2014-8-25 19:59

直接放弃该法了！现在化探样品中银用的发射光谱法，水中的用的MS

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