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标题: 【求助】ECD检测器噪声突然变化是什么原因 [打印本页]

作者: 科技化 时间: 2014-8-25 20:56 标题: 【求助】ECD检测器噪声突然变化是什么原因

标签：噪声东西电子检测器色谱仪

东西电子GC4011A色谱仪 ECD检测器，在仪器条件完全不变的情况下在走基线时，经常出现出峰后噪声值突然变化。。。那位老师知道这是什么情况，应如何处理这种问题。。。。

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作者: 科技化 时间: 2014-8-25 20:56

噪声突然变小

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作者: junhun 时间: 2014-8-25 20:57

基线经常这样由粗变细或由细变粗吗？

作者: ha111 时间: 2014-8-25 20:57

老化一下柱子

作者: 科技化 时间: 2014-8-25 20:58

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原帖由 junhun 于 2014-8-25 20:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
基线经常这样由粗变细或由细变粗吗？

不是经常。。。但次数也不少了。。。。

作者: 科技化 时间: 2014-8-25 20:58

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原帖由 ha111 于 2014-8-25 20:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
老化一下柱子

后一张是老化前的。。。前一张是老化48小时后。。。

PS:柱子使用温度45度（卤代烃）和190度（农残）老化温度是260度（柱子最高使用温度280度），这个温度和时间合适吗？？需要加长时间吗？？？

作者: huifeng0516 时间: 2014-8-25 20:59

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原帖由 科技化 于 2014-8-25 20:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

后一张是老化前的。。。前一张是老化48小时后。。。

PS:柱子使用温度45度（卤代烃）和190度（农残）老化温度是260度（柱子最高使用温度280度），这个温度和时间合适吗？？需要加长时间吗？？？ ...

什么柱子？可以使用程序升温老化保持一段时间后降温又再升温的模式还可以老化一下ECD

作者: mingming0638 时间: 2014-8-25 20:59

报修了么？怀疑可能与硬件有关系。

作者: zhenxin 时间: 2014-8-25 21:00

怀疑是ECD有问题。

作者: yueban-1147 时间: 2014-8-25 21:00

首先确保气相色谱电压的稳定。
避免外界电流干扰。

作者: zhy平平 时间: 2014-8-25 21:00

气路漏气，或检测器脏

作者: 科技化 时间: 2014-8-25 21:01

什么柱子？可以使用程序升温老化保持一段时间后降温又再升温的模式还可以老化一下ECD

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农残一号的柱子。。。。 ECD检测器和柱子一起老化的。。。～～～

作者: 科技化 时间: 2014-8-25 21:01

报修了么？怀疑可能与硬件有关系。

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还没。。。准备对机器逐步排查找问题。。。。

作者: 科技化 时间: 2014-8-25 21:02

首先确保气相色谱电压的稳定。
避免外界电流干扰。

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安装了高精密稳压器。。。。

作者: 科技化 时间: 2014-8-25 21:02

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原帖由 zhy平平 于 2014-8-25 21:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
气路漏气，或检测器脏

气路密封到那个程度才算不漏呢？？？

我们将进气和出气关闭后。。。柱前压会在3～5分钟内回零。。。。。到现在还没查到那里有漏点@－@

作者: linlinstar 时间: 2014-8-25 21:02

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什么柱子？可以使用程序升温老化保持一段时间后降温又再升温的模式还可以老化一下ECD

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农残一号的柱子。。。。 ECD检测器和柱子一起老化的。。。～～～ ...

ECD可以升到360度尾吹气流量开大

作者: orangecake 时间: 2014-8-25 21:03

楼主，你好，这种情况我也碰到过，我总结的几条原因看看你适用不

1、你的色谱柱柱流失或者样品污染，我的处理办法是将色谱柱脱离监测器，并将检测器堵死，再看看基线情况，如果是基线恢复，那就用高纯度的有机溶剂少量多次的进样冲洗进样系统。再将柱子接入检测器。

2、如果单独检测器基线依然高，就要看看检测器是否被污染，可以通过高温长时间烘烤来排除，还有可能是载气有问题或者脱烃脱氧脱水系统需要更换。

作者: nut6694 时间: 2014-8-25 21:03

15楼的方法可试，先排除色谱柱的问题，剩下的是检测器有问题。

作者: avi317 时间: 2014-8-25 21:03

污染一般不会发生突然性的基线变化。

作者: 科技化 时间: 2014-8-25 21:04

先谢谢楼上各位老师的指导。。。
我现在准备按楼上老师的方法对仪器进行逐级检查，已经更换了衬管，并且对柱子前端剪去了50cm。因为少一个堵头。。。准备开机后，汽化室及柱箱不升温，仅加小压0.02Mpa，正常开补充气，对ECD进行升温检查，
1.如异常，换气，重新升温检查，如仍异常，证明检测器有问题
2.如无异常，逐步对柱子加正常压，升温检查，对汽化室升温检查，如那项出问题则证明问题所在部位。
这种检测可以吗？？？还有没有什么错漏的？？？？

作者: avi317 时间: 2014-8-25 21:04

应该是这样，按15楼的一试。

作者: abc816 时间: 2014-8-25 21:04

什么柱子？可以使用程序升温老化保持一段时间后降温又再升温的模式还可以老化一下ECD

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农残一号的柱子。。。。 ECD检测器和柱子一起老化的。。。～～～

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ECD还是不要连着柱子一起老化

作者: Ao7 时间: 2014-8-25 21:05

实验结果如何？

作者: 科技化 时间: 2014-8-25 21:05

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原帖由 Ao7 于 2014-8-25 21:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
实验结果如何？

不太好。。。。柱子接在上面，柱子及汽化室不升温，检测器还算正常，这两天突变的情况没出现。。。但柱子或汽化室任何一个升温都会基流上升，噪声严重升高～～

作者: Ao7 时间: 2014-8-25 21:06

升高柱温或者进样口温度的时候，色谱柱是连接检测器还是不连接呢？

作者: Ao7 时间: 2014-8-25 21:06

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原帖由 Ao7 于 2014-8-25 21:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
升高柱温或者进样口温度的时候，色谱柱是连接检测器还是不连接呢？

连在检测器上。。。。今天找一个堵帽，拆柱子直接堵检测器，心急了点检测器没降到常温（85度）就拆了。。。现在麻烦了，可能检测器被氧化，基流才6000不到了。。。

作者: whitesheep 时间: 2014-8-25 21:06

高温活化一下试试

作者: 科技化 时间: 2014-8-25 21:07

断开柱子单烧检测器。。。今天问题又出现了～～估计是检测器的问题。。。。翻了以前的图谱发现很有意思，是向上出杂峰，噪声变小，向下出杂峰，噪声变大。。。没有例外的。神马问题啊。。。。

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作者: Ao7 时间: 2014-8-25 21:07

最好报修吧，硬件问题可能性较大。

作者: kswl870 时间: 2014-8-25 21:08

检测器被氧化，让厂家来修吧。

作者: TAT 时间: 2014-8-25 21:08

我ecd最近基频特高，工程师过来清洗ecd后仍然很高，后来检测器用堵头堵上，基频仍然很高，各位老大们看看这是啥原因

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