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标题: 【讨论帖】使用拉曼的障碍 [打印本页]

作者: 豆龟 时间: 2014-9-5 17:47 标题: 【讨论帖】使用拉曼的障碍

标签：拉曼解析

各位版友，

大家在使用拉曼光谱仪或者进行拉曼光谱分析的时候，所碰见的最大问题或者需要的帮助是什么？
可以分为
1、仪器维护
2、仪器操作
3、谱图解析
4、实验方法
5、实验技巧
6、其他等等
希望各位版友互相帮助，我也会用我有限的知识尽力给大家帮助，希望大家踊跃发言

作者: vera+ 时间: 2014-9-5 17:48

谱图解析。测一个未知样时，不知如何去解析。

作者: 王薇薇安 时间: 2014-9-5 17:48

建议楼主以扫盲的方式进行讲解
仪器的原理
构造
使用
样品前处理
维护
维修等

作者: 豆龟 时间: 2014-9-5 17:48

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原帖由 vera+ 于 2014-9-5 17:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
谱图解析。测一个未知样时，不知如何去解析。

1、最简单的方式，拉曼光谱仪会有标准图谱用来做对比，简单直观
2、对自己的样品有一个预判，然后用gauss等软件计算其拉曼光谱
3、各种测量手段综合运用，例如元素分析等，根据元素的各种可能组合来结合拉曼进行判断。拉曼是各种测量仪器的一种，各种方式综合运用才有正确的结果。
4、多看一些拉曼相关的书籍，例如朱自莹老师的《拉曼在有机化学中的应用》等基本的拉曼分析的书籍，了解各种官能团可能的振动范围。

作者: 王薇薇安 时间: 2014-9-5 17:49

请问版主，如果仪器条件不同，标准谱图参考的价值有多大？

作者: 豆龟 时间: 2014-9-5 17:49

QUOTE:

原帖由 王薇薇安 于 2014-9-5 17:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
建议楼主以扫盲的方式进行讲解
仪器的原理
构造
使用
样品前处理
维护
维修等

这个可难为我了，建议大家多看一些书吧，那里面的内容更加丰富，详细，我很多的资料也都是从这里下载得来的
大家在看的时候如果有什么疑问可以来这里讨论。
带着问题来比只是介绍要好很多

作者: 豆龟 时间: 2014-9-5 17:50

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原帖由 王薇薇安 于 2014-9-5 17:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请问版主，如果仪器条件不同，标准谱图参考的价值有多大？

仪器条件不同，分为很多不同，我把我想到的介绍一下
1、激发光不同，这个可能造成共振拉曼和不共振拉曼之间的谱图不同峰强度的区别，而且可能因为不同的激光的热效应不同拉曼会有稍微的频移，如果有荧光的干扰，那么区别就比较大了，甚至可能有些波长的激光根本看不到拉曼峰。
2、CCD不同，例如普通CCD和红外增强的CCD，在780，785，830等近红外激发光激发的情况下，在长波数，例如3000左右的碳氢键的拉曼峰强度有很大区别，这个是CCD响应造成的影响。其他包括反射镜，聚焦镜，光栅等的响应不一样，也会造成一定的差异。所以拿拉曼来进行量化的可信度不是很高
3、曝光时间和累加次数，这个一般不会对光谱造成影响，曝光时间越多，累加次数越长光谱强度越强，但是各个峰之间的强度比不变，而且也不会有频移。
4、狭缝宽度的影响，狭缝越宽，分辨率越低，很多距离比较近的峰就分辨不出，相反，狭缝越小，分辨率越高，但是狭缝不能无限小，所以分辨率不能无限高，另外一个增加分辨率的方法是增加光谱仪的焦长，就是最后一个聚焦透镜或者聚焦凹面镜到CCD的距离，距离越长，分辨率越高。
5、温度，压强的影响，温度和压强都会造成拉曼的峰位置发生频移，强度也会发生变化
6、聚焦程度，对于共聚焦的拉曼光谱仪，如果样品不在物镜的焦平面上，强度也有影响，而且倍数越大的物镜，这个影响越大。
7、仪器设计，这个是各个厂家争论的焦点，反射式和透射式光谱仪，我感觉都有优缺点，拿来用没有大区别，各家设计的理念不同而已，达到最终的灵敏度和分辨率才是用户最关心的

标准谱图在自动搜索的时候，一般是先找峰位置相同的，再对峰强进行比较。所以做实验的时候只要峰位置没有变化，一般会搜索到最接近的谱图

作者: gmjghh 时间: 2014-9-5 17:50

两种光谱仪都有什么优缺点？用起来真的没有明显区别吗？

作者: 豆龟 时间: 2014-9-5 17:50

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原帖由 gmjghh 于 2014-9-5 17:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
两种光谱仪都有什么优缺点？用起来真的没有明显区别吗？

想做哪方面的研究呢？
这个问题已经被无数人争论了无数遍，在这里还是不要讨论这个了啊

作者: H2O 时间: 2014-9-5 17:51

图黑色线为用便携式拉曼采集的机壳的谱图，请教如何分析？

图片附件: 201101070857383008.jpg (2014-9-5 17:51, 20.94 KB) / 该附件被下载次数 22
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=26735

作者: glass 时间: 2014-9-5 17:51

在高校里用拉曼总是觉得大家对于它的维护上的意识不强，经常会有急着走人没好好维护仪器的事情发生。

操作时我总是觉得找点很困难，总是找不好。

还有样品处理上，也总是很发愁，有时用的溶剂就是不干，放的时间长了吧，又怕有灰尘落到我的玻片上，各种小问题困扰，离专业差的太多了。

作者: 豆龟 时间: 2014-9-5 17:52

图黑色线为用便携式拉曼采集的机壳的谱图，请教如何分析？

===========================================================

你的谱图的背景很高，请问机壳的主要成分是什么？另外你的激发光是多少波长？

红线呢？是扣除背景之后的光谱吗？

作者: 豆龟 时间: 2014-9-5 17:52

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原帖由 glass 于 2014-9-5 17:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
在高校里用拉曼总是觉得大家对于它的维护上的意识不强，经常会有急着走人没好好维护仪器的事情发生。

操作时我总是觉得找点很困难，总是找不好。

还有样品处理上，也总是很发愁，有时用的溶剂就是不干，放的时间长了吧，又怕有 ...

1、维护的意识不强：建议这种仪器最好专人管理，专人负责，做实验的人签字，留实验记录，包括实验前的状态，试验后的状态，有没有问题发生，等等，如果没有关机或者收拾就走，那就直接找实验人员的责任。

2、操作时找点？是样品点？聚焦点？样品大概什么样子？液体，粉末，块状还是气体？

3、溶剂不干？做表面增强吗？不知道你用的什么溶剂？怕灰尘就只能提高实验室的条件了，有个干净的小空间也可以用来处理样品，不然就影响结果。

作者: gmjghh 时间: 2014-9-5 17:53

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原帖由豆龟于 2014-9-5 17:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
图黑色线为用便携式拉曼采集的机壳的谱图，请教如何分析？

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你的谱图的背景很高，请问机壳的主要成分是什么？另外你的激发光是多少波长？

红线呢？是扣除背景之 ...

不清楚机壳是什么成分，才用拉曼采集光谱。激发波长是785nm，红线貌似是聚苯乙烯的，仪器自检用的。每次采集光谱都会有这个图谱。

作者: xiaoxiaoniao 时间: 2014-9-5 17:53

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原帖由豆龟于 2014-9-5 17:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

1、维护的意识不强：建议这种仪器最好专人管理，专人负责，做实验的人签字，留实验记录，包括实验前的状态，试验后的状态，有没有问题发生，等等，如果没有关机或者收拾就走，那就直接找实验人员的责任。

2、操作时找点？是样品点？聚焦点 ...

版主说的有道理~谢谢吼！
我做的东西一开始是水相的溶胶干掉了测，后来也有有机相的浓度更大的溶胶，后者由于干不了就只能直接液相的测了。聚焦觉得很费劲啊~这个，比较不专业哈~莫见笑。
我用的溶剂沸点196，是合成的油相的胶体，恩，是做SERS。对于用什么相做SERS我也比较糊涂啦~
这个干净的小空间我还得想想办法了，目前条件有限啊~

作者: 豆龟 时间: 2014-9-5 17:54

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原帖由 xiaoxiaoniao 于 2014-9-5 17:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

版主说的有道理~谢谢吼！
我做的东西一开始是水相的溶胶干掉了测，后来也有有机相的浓度更大的溶胶，后者由于干不了就只能直接液相的测了。聚焦觉得很费劲啊~这个，比较不专业哈~莫见笑。
我用的溶剂沸点196，是合成的油相的 ...

1、液相的聚焦点比较麻烦，因为测的时候可能由于挥发，使得焦平面减低
2、不知道你用的是不是显微式拉曼，如果是的话，建议先用白光聚焦，感觉距离差不多的时候转换成激光聚焦，上下移动载物台的时候能看到激光衍射环的发散，聚拢，朝着聚拢的方向调整，激光成为一个小的光斑的时候就是聚焦最好的时候，这时候可以再稍微上升一下载物台，给溶剂挥发留下一定的空间距离，这样的效果应该还可以
3、干净的小空间，例如现在的微量天平，呵呵，只要不腐蚀天平的金属就可以

作者: 7437654 时间: 2014-9-5 17:54

你好！

看来使用该设备没有经过培训。你可直接用CF卡将纯谱图导出的，红钱可以不出来的。设备使用可以跟我联系（Dewen.deng@thermofisher.com )。谱图解析，暂时不能帮上直接的忙，但如果提供些背景知识，说不定能帮上忙。

作者: 豆龟 时间: 2014-9-5 17:55

红线是你扣除荧光背底之后的光谱吧？
样品大概是什么？什么都没有可是很难分析的
1000左右有强峰，可能是液体苯，也可能是一些含有双键O的分子，大概的介绍一下样品

作者: leifengta 时间: 2014-9-5 17:56

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原帖由 gmjghh 于 2014-9-5 17:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

不清楚机壳是什么成分，才用拉曼采集光谱。激发波长是785nm，红线貌似是聚苯乙烯的，仪器自检用的。每次采集光谱都会有这个图谱。

感谢你的热心回复。确实没有经过培训，自己摸索中。

作者: leifengta 时间: 2014-9-5 17:56

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原帖由豆龟于 2014-9-5 17:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
红线是你扣除荧光背底之后的光谱吧？
样品大概是什么？什么都没有可是很难分析的
1000左右有强峰，可能是液体苯，也可能是一些含有双键O的分子，大概的介绍一下样品 ...

红线是与样品无关的谱图，可能是仪器设置的问题。前段时间测过一种PC/ABS的塑料，跟这很相似。因为样品是一种机壳，材质肯定是塑料类。故推算谱图主要成分可能是PC聚碳酸酯的图。

作者: IAM007 时间: 2014-9-5 17:56

请问如果我想测定蛋白质溶液的拉曼光谱，样品溶解性不是很好，但必须用溶液状态，拉曼是否能给出想要图谱呢？

作者: xiaoxiaoniao 时间: 2014-9-5 17:57

谱图的解析，对于已知样品，我都不知道如何去解析对应的峰位该属于哪个基团

作者: junjie05 时间: 2014-9-5 17:58

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原帖由 xiaoxiaoniao 于 2014-9-5 17:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
谱图的解析，对于已知样品，我都不知道如何去解析对应的峰位该属于哪个基团

谱图解析一直是比较麻烦的地方，所以现在有gauss程序专门来进行理论计算。建议多看一些基本的拉曼原理和应用的书吧

作者: memory 时间: 2014-9-5 17:58

谱图解析是个大问题，很多东西都没有定论！

作者: PCR 时间: 2014-9-5 17:59

如何才能把干扰的荧光去掉呢，这样拉曼的应用还能更进一步

作者: junjie05 时间: 2014-9-5 17:59

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原帖由 PCR 于 2014-9-5 17:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如何才能把干扰的荧光去掉呢，这样拉曼的应用还能更进一步

耐高温和强光的样品可以用激光照射一段时间之后再测试。

换激发波长来避免荧光。

布鲁克和热电的拉曼光谱仪的自动荧光扣除功能。

作者: 薄荷侠 时间: 2014-9-5 17:59

我校研究使用拉曼光谱仪检测食品中的非法添加物质。但是拉曼散射光太弱，检测溶液状态下的待测物得不到其特征峰值，怎么办？

作者: junjie05 时间: 2014-9-5 18:00

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原帖由 薄荷侠 于 2014-9-5 17:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我校研究使用拉曼光谱仪检测食品中的非法添加物质。但是拉曼散射光太弱，检测溶液状态下的待测物得不到其特征峰值，怎么办？

如果是直接检测食品，大部分的食品的荧光比较强，而添加物的量比较少，很难检测。
将添加物进行提取比较好，特别低的浓度拉曼很难检测，不过可以尝试用共振拉曼或者表面增强技术来检测。

作者: PCR 时间: 2014-9-5 18:00

首先感谢您的回复与帮助。

共振拉曼我们还没研究过，也不熟悉。现在主要使用的是表面增强技术。但是国内的增强试剂信息和效果不是很好，我单位使用的增强银胶增强效果不好，好多物质检测不出来。或者检测限值很高。无法达到对非法添加物的检测要求。

表面增强技术极度困扰我们。。

作者: PCR 时间: 2014-9-5 18:01

1. 与红外相比信号太弱
2. 定量困难

作者: junjie05 时间: 2014-9-5 18:01

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原帖由 junjie05 于 2014-9-5 18:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

如果是直接检测食品，大部分的食品的荧光比较强，而添加物的量比较少，很难检测。
将添加物进行提取比较好，特别低的浓度拉曼很难检测，不过可以尝试用共振拉曼或者表面增强技术来检测。 ...

表面增强方面，厦门大学那边做过很多工作，可以和那边联系一下看一看。

作者: junjie05 时间: 2014-9-5 18:01

1. 与红外相比信号太弱
2. 定量困难

============================================================================

1、拉曼固有的缺点，不过现在的显微共聚焦拉曼的信号也可以做的很好。拉曼和红外的信息是互补的。

2、拉曼在一定的浓度范围内符合朗伯比尔定律，可以部分定量。

作者: lixi559 时间: 2014-9-5 18:02

其他：信号问题
拉曼存在一个很重要的影响：荧光和温度效应特别是在有好几层组成的一个样品时低温状况很好一升高到几百度目标信号越来越弱

作者: koook5695 时间: 2014-9-5 18:02

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原帖由 lixi559 于 2014-9-5 18:02 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
其他：信号问题
拉曼存在一个很重要的影响：荧光和温度效应特别是在有好几层组成的一个样品时低温状况很好一升高到几百度目标信号越来越弱 ...

不光是多层样品时是这个样子，普通样品在温度升高时，斯托克斯线强度要降低，反斯托克斯线强度要升高，不能统称为目标信号越来越弱。

另外温度升高或者降低的时候，样品会有收缩或者膨胀的效果，需要重新聚焦才能达到最好的效果

作者: lixi559 时间: 2014-9-5 18:03

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原帖由 koook5695 于 2014-9-5 18:02 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

不光是多层样品时是这个样子，普通样品在温度升高时，斯托克斯线强度要降低，反斯托克斯线强度要升高，不能统称为目标信号越来越弱。

另外温度升高或者降低的时候，样品会有收缩或者膨胀的效果，需要重新聚焦才能达到最好的效 ...

反斯托克斯线能够用负几百波数到0来测量吗？好像一般拉曼仪器都是从10cm-1- 几千cm-1

作者: koook5695 时间: 2014-9-5 18:03

反斯托克斯线，因为频移是负的，所以表示起来是负几百波数到0。

因为反斯托克斯和斯托克斯是完全对称的，而在常温下斯托克斯线强度比反斯托克斯线强很多，所以大家一般就研究斯托克斯线。

作者: nikonun 时间: 2014-9-5 18:03

测变温实验时，聚焦点不停变化，难聚焦。

作者: 豆龟 时间: 2014-9-6 08:30

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原帖由 nikonun 于 2014-9-5 18:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
测变温实验时，聚焦点不停变化，难聚焦。

如果有摄像头能进行监控的话，能看到激光光斑，可以在测的过程中调一调。

作者: ssonglikihi 时间: 2014-9-6 08:30

国内最大的障碍,我觉得是缺少SOP,红外发展这么多年,基本上都会使用.

作者: feima+ 时间: 2014-9-6 08:30

现在想透过液体测样品，可聚焦困难且液体峰干扰很大

作者: 豆龟 时间: 2014-9-6 08:31

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原帖由 feima+ 于 2014-9-6 08:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
现在想透过液体测样品，可聚焦困难且液体峰干扰很大

透过液体肯定会有液体峰的干扰，但是只要能正确聚焦到样品上，样品的信号应该很强，并且液体峰会弱一下。

能简单描述一下你的实验想法吗

作者: 豆龟 时间: 2014-9-6 08:32

国内最大的障碍,我觉得是缺少SOP,红外发展这么多年,基本上都会使用.

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请教SOP是什么概念？

作者: ssonglikihi 时间: 2014-9-6 08:33

透过液体肯定会有液体峰的干扰，但是只要能正确聚焦到样品上，样品的信号应该很强，并且液体峰会弱一下。

能简单描述一下你的实验想法吗

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因为想看样品跟液体的反应情况，可整个体系不能暴露在空气里，所以现在是做个玻璃壳子密封起来做，可样品本身拉曼信号不是很强，做的时候会被溶剂峰掩盖，可能是我聚焦的问题，我就是按照平时光做固体样品那样聚焦的，隔了那么多层东西确实比较模糊，不太好找位置

作者: 豆龟 时间: 2014-9-6 08:33

玻璃壳子表面不管是球状还是平板，激光在聚焦的过程中都会被影响，使得光斑形状改变，聚焦效果下降。你的样品沉在底部吗？有没有可能从底部照射激光？

作者: ssonglikihi 时间: 2014-9-6 08:34

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原帖由豆龟于 2014-9-6 08:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
玻璃壳子表面不管是球状还是平板，激光在聚焦的过程中都会被影响，使得光斑形状改变，聚焦效果下降。你的样品沉在底部吗？有没有可能从底部照射激光？ ...

是在底部，照目前的方案样品是涂覆在铝箔上的，底部不透光。我也挺想请教下怎么尽量消除玻璃的影响，或者有没有别的透明材料做壳子会比较好些，盐窗不太现实啊

作者: XYZQ 时间: 2014-9-6 08:34

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原帖由 ssonglikihi 于 2014-9-6 08:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

是在底部，照目前的方案样品是涂覆在铝箔上的，底部不透光。我也挺想请教下怎么尽量消除玻璃的影响，或者有没有别的透明材料做壳子会比较好些，盐窗不太现实啊 ...

好像用普通玻璃装溶剂的时候测试影响会比较大了，采用石英玻璃就没有这方面的影响了，好像调试光路的时候玻璃的峰会很大

作者: 园丁## 时间: 2014-9-6 08:35

大家都把注意力放到大的地方了，实际上在很小的地方，多考虑，多研究，你会发现更多的趣味。比如：在拉曼光谱仪里面，拉曼滤光片起到什么作用？激光器能起到什么作用？拉曼滤光片都有哪些种类，不同种类之间，有什么特点和差别？激光器都有哪些选择，为什么？能够把更多的细节搞清楚，才能更清楚自己的光谱仪的特点。

作者: dodoit 时间: 2014-9-6 08:38

我想请教一下，蓝色和绿色谱线为一角蛋白材料加pbs降解后的谱线，测出来明显在500cm-1至1500cm-1处多一宽峰，请问该部分是什么呢或者是什么原因造成的呢？

图片附件: 201210230128369252.jpg (2014-9-6 08:38, 37.29 KB) / 该附件被下载次数 3
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=26736

作者: dodoit 时间: 2014-9-6 08:47

请教一下该图为一角蛋白材料，请问能分析出有哪些氨基酸成分吗？根据文献内应含约17种，请问应如何分析？能否定量测出各种氨基酸含量？

图片附件: 201210230207378981.jpg (2014-9-6 08:47, 28.97 KB) / 该附件被下载次数 4
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=26737

作者: flower@@ 时间: 2014-9-6 08:48

标准谱图那里能搞到呀？

作者: kswl870 时间: 2014-9-6 08:48

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原帖由 flower@@ 于 2014-9-6 08:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
标准谱图那里能搞到呀？

网上公开的免费的拉曼数据库

cuturl('http://rruff.info/')

cuturl('http://riodb.ibase.aist.go.jp/db092/E_index_list.html')

作者: toy 时间: 2014-9-6 08:48

拉曼新人一枚：

做的东西是乙醇相的溶胶干掉了测，机器是共聚焦拉曼光谱。测的时候先在目镜下对焦并找到有粒子的点。但是我想问，溶剂干掉了以后，溶质不就是成一团一团地分布在玻片上么？这样寻找聚焦点的主观因素干扰就很大了，如何消除这种主观误差呢？

因为我做的是表面增强材料，要求用了这种材料后、拉曼分子测出的值稳定增强，不能时大时小的。

作者: 豆龟 时间: 2014-9-6 08:49

QUOTE:

原帖由 toy 于 2014-9-6 08:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
拉曼新人一枚：

做的东西是乙醇相的溶胶干掉了测，机器是共聚焦拉曼光谱。测的时候先在目镜下对焦并找到有粒子的点。但是我想问，溶剂干掉了以后，溶质不就是成一团一团地分布在玻片上么？这样寻找聚焦点的主观因素干扰就 ...

我不是做表面增强的，这方面不是很熟，我曾经问过别人这个问题，他们说现在已经能很均匀了。我估计是相对均匀，如果一团一团的话，肯定有些地方信号很强，有些地方没有信号，就无法准确给我表面增强材料的增强因子，所以这方面还得请这方面的专家来科普一下。

作者: glass 时间: 2014-9-6 08:49

测有机物时荧光很强波长是785的在不影响样品活性的前提下如何减小荧光呢出来的图和楼上的黑色线图类似期待大侠的解释

作者: 豆龟 时间: 2014-9-6 08:50

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原帖由 glass 于 2014-9-6 08:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
测有机物时荧光很强波长是785的在不影响样品活性的前提下如何减小荧光呢出来的图和楼上的黑色线图类似期待大侠的解释

最简单也是最可能有效的办法是改变激发波长，如果荧光在785纳米附近的话，可以尝试可见光或者紫外光作为激发光源。

作者: utt0989 时间: 2014-9-6 08:53

请求帮助：我这有一台Almega XR 激光拉曼光谱仪，但操作不了，可能是哪一步骤设置不对，不知哪位学者会，帮我列一下操作步骤，从开机到设置参数，以测硫磺为列。
谢谢！

作者: 豆龟 时间: 2014-9-6 08:53

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原帖由 utt0989 于 2014-9-6 08:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请求帮助：我这有一台Almega XR 激光拉曼光谱仪，但操作不了，可能是哪一步骤设置不对，不知哪位学者会，帮我列一下操作步骤，从开机到设置参数，以测硫磺为列。
谢谢！ ...

打电话给热电公司的服务工程师是最好的解决办法，别人对这仪器肯定没有他们熟。

作者: caihong 时间: 2014-9-6 08:55

现在的遇到一个问题就是，物质产生荧光，而我的设备只有532nm,物质信号都被荧光覆盖掉了

作者: 豆龟 时间: 2014-9-6 08:55

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原帖由 caihong 于 2014-9-6 08:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
现在的遇到一个问题就是，物质产生荧光，而我的设备只有532nm,物质信号都被荧光覆盖掉了

这个应该只能更换激发波长，用近红外或者紫外光作为激发光源来试一试。

作者: seagate 时间: 2014-9-6 08:56

SERS新手，版主有没有比较详细的介绍共聚焦拉曼光谱仪仪器结构及原理的书籍？推荐几本吧，我的拉曼仪器是三级的，有三个激光器，但是还是有很多地方不是很懂，谢谢啦

作者: TNT 时间: 2014-9-6 08:56

三级的拉曼结构较为复杂，建议可以先看一下北大张树霖老师的《拉曼光谱学与低维纳米半导体》，并且多看厂家的说明书。

作者: ha111 时间: 2014-9-6 08:57

现在遇到的问题是拉曼表征没有信号，换了两台仪器也是这样，请问为什么会这样呢？样品是半导体纳米材料，尺寸在8-13nm左右。

作者: 豆龟 时间: 2014-9-6 08:57

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现在遇到的问题是拉曼表征没有信号，换了两台仪器也是这样，请问为什么会这样呢？样品是半导体纳米材料，尺寸在8-13nm左右。

这个尺寸挺小的，远小于光学衍射极限，有没有大块样品，或者富集的样品，最好能到微米级别的量，测一下拉曼信号。

作者: caihong 时间: 2014-9-6 08:57

最简单也是最可能有效的办法是改变激发波长，如果荧光在785纳米附近的话，可以尝试可见光或者紫外光作为激发光源。

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版主先生，怎么判断荧光是不是出现在785附近呢？

作者: 豆龟 时间: 2014-9-6 08:58

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最简单也是最可能有效的办法是改变激发波长，如果荧光在785纳米附近的话，可以尝试可见光或者紫外光作为激发光源。

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版主先生，怎么判断荧光是不是出现在785附近呢？ ...

用785纳米激光激发做拉曼信号时，如果没有荧光，那么基线很平。

如果有荧光，基线会很高，或者出现饱和状态的一条线，拉曼信号会出现在基线上或者根本没有拉曼信号，只有很高的基线。

作者: jude 时间: 2014-9-6 08:58

如果有荧光，基线会很高，或者出现饱和状态的一条线，拉曼信号会出现在基线上或者根本没有拉曼信号，只有很高的基线。

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谢谢，我们经常会出现这样的情况。。我们这里又只有514和633两个波长的激光，基本514测试时有荧光的，换成633好像情况一般也差不多。如果有紫外或是近红外的激光就好了。。

作者: 豆龟 时间: 2014-9-6 08:59

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如果有荧光，基线会很高，或者出现饱和状态的一条线，拉曼信号会出现在基线上或者根本没有拉曼信号，只有很高的基线。

...

荧光范围一般很广，514和633离的太近了，受影响情况也差不多。

如果你的样品不怕烧的话，也可以用强激光照射一段时间之后再采集信号，有可能会有点改观。

作者: jude 时间: 2014-9-6 08:59 标题: 回复 #67 豆龟的帖子

嗯，好谢谢，您的建议我下次试试，大多数时候发现强激光照射后，表面被烧成一个坑，降低激光功率后，从显微镜看看表面没烧掉，但不知道样品在这个激光强度下是不是真的没被烧坏？

除了换激光波长消除荧光的办法，不知道有没其他还可以替代的方法不？

作者: 豆龟 时间: 2014-9-6 09:00

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原帖由 jude 于 2014-9-6 08:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
嗯，好谢谢，您的建议我下次试试，大多数时候发现强激光照射后，表面被烧成一个坑，降低激光功率后，从显微镜看看表面没烧掉，但不知道样品在这个激光强度下是不是真的没被烧坏？

除了换激光波长消除荧光的办法，不知道有没其他还可以 ...

少了之后，如果对样品有破坏，一般颜色会改变，也可能看到一个坑。

降低功率后一般不会坑在变平的，这个时候可以测一下试试看。

好像没有太好的方法对付荧光

作者: idea2011 时间: 2014-9-6 09:09

请问：同一物质，拉曼和红外测得的特征峰应该一样吗？？不一致的话，能说明是同一化学键的特征峰吗？

作者: IAM007 时间: 2014-9-6 09:09

请问：同一物质，拉曼和红外测得的特征峰应该一样吗？？不一致的话，能说明是同一化学键的特征峰吗？

这个我没有专门对比过，不过从别人的实验结果来看，红外和拉曼测得的结果有一定的频移，而且频移方向不固定，经过细致分析才能确定是同一化学键的特征峰。

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