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标题: 【求助】LC-MS/MS中的“鬼”峰？折腾好几天了！ [打印本页]

作者: 长发piaopiao 时间: 2014-9-13 16:41 标题: 【求助】LC-MS/MS中的“鬼”峰？折腾好几天了！

各位专家：我们实验室新购置一台AB5500 LC-MS/MS，刚开始用没几天就遇到难以解释的“鬼峰”。所用试剂均为Fisher/色谱纯、水为哇哈哈纯净水。
二级质谱做MRM标准品方法学（标准曲线、精密度）都没问题，做样品血样提取回收率时标准品、样品主成分正常出峰，但是发现“空白样品”也出现主成分峰，而且远远大于同批标准品峰。怀疑：
1、提样时污染——换人更换新的提取试剂，排除提样污染后，结果有主成分峰；
2、枪头、试管、进样瓶、内衬管污染——全部更换新的后，有主成分峰；
3、进样针残留——充分洗针、冲洗进样器管路后，有主成分峰；
4、色谱柱的问题——更换色谱柱为两通后，有主成分峰；
5、离子源污染——充分清洗离子源后，结果有主成分峰

6、溶剂污染——（1）直接进新瓶的甲醇，结果有主成分峰；（2）将甲醇氮气吹干水复溶后进样，有主成分峰；（3）直接进纯水，无主成分峰；
。
这难以相信啊，新买的甲醇污染可能性很小，即便污染也不会有我们的样品峰啊！所以我们更换不同厂家的甲醇，重复上述操作，结果还是一样。没办法了，请大神帮忙指点迷津！

作者: wiwi 时间: 2014-9-13 16:41

我碰到过，是进样针清洗液没有了，补充清洗液就解决了。。。你检查下看看。另外新买的仪器，打电话给AB啊，让他们派人来解决，不知道你是那个地区，我这里响应很快，打完电话一般第二天，甚至当天就会有工程

作者: 长发piaopiao 时间: 2014-9-13 16:41

进样针清洗液是新换的，也将自动进样器purge、rinse2-3遍了，可是“主成分峰”还是有，莫不是fisher买的甲醇、乙腈恰好含有我们的主成分，虽然有违常识，但是还是高度怀疑溶剂，先更换不同厂家的溶剂尝试一下，寄希望于联系AB工程师，

作者: gogo 时间: 2014-9-13 16:42

是不是有梯度？

作者: gogo 时间: 2014-9-13 16:45

甲醇带来问题的可能性相对而言不大。

作者: gogo 时间: 2014-9-13 16:46

重点怀疑样品瓶或者水吧，来自他们的原因比较常见。

作者: feima+ 时间: 2014-9-13 16:46

可能质谱本身具有“记忆效应”导致。重新换选离子对定量，估计好些。

作者: 15186147316 时间: 2023-3-31 17:42

空白出峰，我最近也遇到了，能排除的原因我都排除了，就是找不到原因，有没有大佬知道是为什么啊

作者: 15186147316 时间: 2023-3-31 17:43

空白出峰，我最近也遇到了，能排除的原因我都排除了，就是找不到原因，有没有大佬知道是为什么啊

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