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标题: 【求助】同样的样品同样的条件，在液相色谱上出峰... [打印本页]

作者: 春雨 时间: 2014-9-13 16:55 标题: 【求助】同样的样品同样的条件，在液相色谱上出峰...

我在液相色谱选的条件，乙腈——0.1%乙酸水溶液，分析圆珠笔中的甲基紫。结晶紫等染料成分，在液相上分离非常好，在LC-MS上用同样的条件分析，总离子图中无相关色谱峰，在总离子图中选择离子，却发现有些峰位在两分钟就出了，而我在色谱上最早的色谱峰在5分钟，想知道我怎么处理才能让其出峰！谢谢…例如这个就是分析的其中产物，应该很容易电离吧

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作者: gogo 时间: 2014-9-13 16:56

同一根色谱柱？

作者: 春雨 时间: 2014-9-13 16:56

QUOTE:

原帖由 gogo 于 2014-9-13 16:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
同一根色谱柱？

是的，一样的柱子，都是质谱用的

作者: zwsyrt 时间: 2014-9-13 16:57

质谱中总离子流没有找到相关峰，应该是你的目标化合物质谱响应不行吧。也可能是质谱条件没选择好。既然你用紫外能检测到，为何还要上MS检测器呢？

作者: 春雨 时间: 2014-9-13 16:57

为了看看一些在液相上未知峰是什么？现在都不出峰，何谈定性啊！质谱条件还有什么可调的啊？都是默认的！

作者: zwsyrt 时间: 2014-9-13 16:57

可能是你样品质谱响应不好。你正负离子都监测了吗？可以调节一下毛细管电压之类的试试吧。

作者: zwsyrt 时间: 2014-9-13 16:57

你看看人家有没有文献报道你这类东西的质谱方面的分析，要是这类染料没有什么质谱响应的话，那就难监测了。不知道离子源及添加剂等用的是否合理。

作者: milkdog 时间: 2014-9-13 16:58

明显的质谱条件不对，就像用紫外检测器但选的波长不对，哪里能测得出来。。。你这个是没优化质谱条件就直接测的吗？

作者: milkdog 时间: 2014-9-13 16:58

QUOTE:

原帖由春雨于 2014-9-13 16:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
为了看看一些在液相上未知峰是什么？现在都不出峰，何谈定性啊！质谱条件还有什么可调的啊？都是默认的！

质谱条件能调的太多了。。。。你的是什么品牌和型号？如果你不会调的话，建议找个懂的人帮你，质谱比液相复杂不是一点点。。。

作者: 春雨 时间: 2014-9-13 16:58

文献有报道，按照文献，我的检测不出来啊！苦逼吧，正负离子模式都尝试过了！

作者: 春雨 时间: 2014-9-13 16:59

线性离子阱还需要优化哪些条件啊？求解，用的质谱条件是默认的

作者: 春雨 时间: 2014-9-13 16:59

热电LXQ MS,目前身边没有太多的人，我还需要调节什么？目标分析物是含N的碱性化合物，缓冲液是0.2%的乙酸！

作者: hyuu 时间: 2014-9-13 16:59

您好，我感觉色谱分离后的分析物有可能没有离子化，事实上，从结构上看，应该很容易离子化！

作者: dodoit 时间: 2014-9-13 17:00

文献的条件只能作为参考，不同仪器就算是同一品牌同一型号的仪器质谱条件也会有所不同，你的关键是优化质谱条件，你的这个物质出峰是不会有问题的。

作者: dodoit 时间: 2014-9-13 17:01

没用过这种仪器。选正离子模式应该没错，碰撞能35是不是有点高了，改成20或25吧。然后你再检查下其它界面的质谱条件，。

作者: 春雨 时间: 2014-9-13 17:01

一级质谱还需要碰撞能量吗？其他界面看了，已经没有可以更改太多的东西了！

作者: dodoit 时间: 2014-9-13 17:01

QUOTE:

原帖由春雨于 2014-9-13 17:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
一级质谱还需要碰撞能量吗？其他界面看了，已经没有可以更改太多的东西了！

是我看错了，一级不用碰撞能。做二级找子离子碰撞能很重要。
你的仪器具体怎么操作我不清楚，我所知道的仪器一般情况下一级质谱和二级质谱都要用高浓度标准来测试，条件一般用软件默认的就可以了，太低浓度也有可能找不到母离子。一般用的浓度根据仪器灵敏度情况可以从100ppb-10ppm甚至更高。你用的浓度是多大。

作者: 春雨 时间: 2014-9-13 17:02

浓度很大了，具体不知，因为我们做的不定量，只是定性而已，所以浓度肯定很大了，但不是最大的那种！

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