分析测试百科

标题: 【讨论帖】摸好质谱条件，却出不了峰 [打印本页]

作者: sistis 时间: 2014-9-14 17:12 标题: 【讨论帖】摸好质谱条件，却出不了峰

这几天带同事开发新项目--食品中一种真菌毒素的液质联用检测。
上星期把质谱条件摸好，今天接上液相准备做标准系列，参考方法上提供的流动相是水和50+50的乙腈+甲醇，考虑到方便决定先用乙腈试，按我们的常规方法取两个溶剂瓶分别倒入乙腈和超纯水，加入体积比为0.1%甲酸，开始优化液相条件，百思不得其解的是有机相比例从10%一直变到90%，居然都不见出峰，反复检查设的质谱、液相条件，都没发现问题，仪器是年初才安装的QTraP5500，没问题啊。为了排除硬件的问题，找了一个前不久才做过的物质，调出方法进了一针标准，竟然也没出峰！！！排除掉仪器问题，那就是柱子不行了，心里第一个念头就是这个柱子怎么这么垃圾，还没测到100个样品的新柱子啊（以前超高效柱用得少）。没办法了，准备换柱，换前还是先用乙腈+水冲一下（说不定柱子哪天好了又能用呢，有点抠门啊，呵呵），冲了几分钟后，想想心里不平衡，激活仪器，忍不住将就冲柱的流动相进了一针标准，很快，竟然出峰了，峰形还不错，柱子没问题！问题竟然出在流动相上！！这么简单的流动相怎么会出问题？莫非我的乙腈是假货？还好，我这里有几个品牌的乙腈，立马换乙腈。然后，当然，一切恢复正常。
这几年为了防止检测环节试剂问题，我们都是找的有长期合作关系的供应商，试剂也全是进口主流品牌，以前在网上看到有人说进口试剂有假货，还想到我是不会碰到呢，真是防不胜防啊。。。。。。。

作者: sistis 时间: 2014-9-14 17:13

今天看了下，真的和假的同一品牌，但包装不同，假的有一块是红色。。。

作者: sistis 时间: 2014-9-14 17:13

使用正常的乙腈。。。

作者: hustwb 时间: 2014-9-14 17:13

QUOTE:

原帖由 sistis 于 2014-9-14 17:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

使用正常的乙腈。。。

merk都有假啊，用什么代乙腈呢？我一直用山东禹王的还不错。

作者: lorri 时间: 2014-9-14 17:14

楼主，你用的不是假的，你的批号在网上一查就知道过期了
你看看是哪个经销商卖给你的。。。

作者: lorri 时间: 2014-9-14 17:14

从您发的图片看，你的批号信息，该乙腈已经过期，有效期至2014年3月。

作者: sistis 时间: 2014-9-14 17:15

刚和该品牌上海办事处的负责沟通，有问题的乙腈标签（有一块红色的）从08年开始停用，改用成白色标签，意思就是说我买的是过期产品，产品过期导致质量问题。目前市场销售的产品完全由国外进口，国内不应该有假货。看来是我的运气太差了，无良销售给了我一箱库存几年的试剂啊。。。
刚特地去检查了下，乙腈是只剩这瓶有问题的是旧包装，但正己烷、二氯甲烷、丙酮等试剂还有不少是那种红色旧标签，不知道这些试剂是不是和乙腈一样也是08年改用新标签啊。。。

作者: qqq111 时间: 2014-9-14 17:15

原来乙腈也有劣质的啊

这又不是食品药品，过期了不会完全不能用了吧

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)