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标题: 【求助】液质检测乳制品中的氯霉素，不用内标影响 [打印本页]

作者: lyxsqs 时间: 2014-9-14 17:29 标题: 【求助】液质检测乳制品中的氯霉素，不用内标影响

乳制品中氯霉素检测，按照GB/T22338，需要用内标氯霉素-D5，纯品好贵啊。配制好的，是用丙酮稀释的。想问一下，
1，丙酮为溶剂可以么？
2，不用内标，非常影响结果么？
3，有没有简单的前处理方法？
谢谢

作者: lixi559 时间: 2014-9-14 17:29

1.最后使用液用流动相配就可以；
2.采用空白加标制作标准曲线（工作曲线），不用内标也可以。
3.前处理方法有不少，有简单的，我手头上没有，自己去网上查吧。

作者: lyxsqs 时间: 2014-9-14 17:29

氯霉素检出限能做到0.5ug/kg么？用waters UPLC-Premer XE。回收率能做到多少？

作者: lixi559 时间: 2014-9-14 17:30

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原帖由 lyxsqs 于 2014-9-14 17:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
氯霉素检出限能做到0.5ug/kg么？用waters UPLC-Premer XE。回收率能做到多少？

我做过能到0.1PPb，回收率高低，要看你前处理怎么做。。。

作者: lyxsqs 时间: 2014-9-14 17:30

你用的也是waters UPLC-Premer XE么？我做标液最低也就是1ppb。
有两个星期没做，不知道为什么突然响应值很低，1ppm和原来的50ppb差不多响应值，这是怎么回事？

作者: lixi559 时间: 2014-9-14 17:30

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原帖由 lyxsqs 于 2014-9-14 17:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

你用的也是waters UPLC-Premer XE么？我做标液最低也就是1ppb。
有两个星期没做，不知道为什么突然响应值很低，1ppm和原来的50ppb差不多响应值，这是怎么回事？ ...

这个你要检查一下条件，特别是离子源要定期清洗。。。
而且除了摸质谱条件外，平时不会用到1ppm这么高的浓度。。。

作者: qiangren789 时间: 2014-9-14 17:31

不用内标也没有关系的，在配制标液的时候，用空白基质溶液去配，影响就不会很大。

作者: lyxsqs 时间: 2014-9-14 17:31

空白基质溶液就1ml，如何配曲线？

作者: lyxsqs 时间: 2014-9-14 17:31

离子源容易清洗么？有waters premier 离子源清洗视频么？仪器工程师建议不要随便自己清洗。

作者: lyxsqs 时间: 2014-9-14 17:32

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原帖由 lixi559 于 2014-9-14 17:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

这个你要检查一下条件，特别是离子源要定期清洗。。。
而且除了摸质谱条件外，平时不会用到1ppm这么高的浓度。。。

是液相进样量的问题，之前进样器出问题，维修后，没校正参数，校正后就正常了。但是还是做不到0.1ppb

作者: viviwang1987 时间: 2014-9-14 17:32

我也是waters uplc-premier，氯霉素0.3ng/ml响应值能做到2-3e4，内标也是一样浓度

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