分析测试百科

标题: 碘量法终点返色 [打印本页]

作者: 守望 时间: 2010-11-2 18:20 标题: 碘量法终点返色

最近几次用碘量法测铜时遇到一个问题，（用淀粉做指示剂）就是有时到终点后会有返色现象，不知道是怎么回事，请教各位老师了。

作者: wtz010 时间: 2010-11-3 09:45 标题: 回复 #1 守望的帖子

一般终点前加了KSCN或NH4SCN，将CuI转化成CuSCN后，吸附的碘完全释放出来后，就不会产生返色现象了。除非溶液中有某些能缓慢氧化KI的氧化剂。不知你的铜样品是什么？其他成分是什么？

感谢坛友对“现代分析实验”群组的支持！欢迎多来群组里讨论，群组里一直不是很火坛友可以叫你同学或者同事一起加入大家一起交流互相进步。。我很乐意帮大家一起解决实验中遇到的各种问题，群组，有时间我每天都会逛。

作者: renmr03 时间: 2010-11-3 09:46

空气氧化碘离子

2楼群主说得很有道理，有时间我也多来群组里讨论。

作者: shuimu0801 时间: 2010-11-3 09:46

那是淀粉的问题，具体就是你滴定时摇的不够剧烈。用淀粉一般会出现这个问题

作者: njyyyil 时间: 2010-11-3 09:47 标题: 回复 #1 守望的帖子

用淀粉做指示剂，用碘氧化的都会这样，一般说30S不退色就到终点了。
滴铜可以用PAN做指示剂，用EDAT滴。

作者: njyyyil 时间: 2010-11-3 09:47 标题: 回复 #2 wtz010 的帖子

支持群主，楼主可以多叫些人来呀，这样讨论起来更热闹。

作者: jeirf3uwd 时间: 2010-11-3 09:48

为什么不直接用原子吸收呢，又快又好

作者: 守望 时间: 2010-11-3 21:12 标题: 回复 #2 wtz010 的帖子

谢谢老师的指点，我的铜样品一般情况下不会出现返色现象，只有有的原料不太好（比如试样中含有石墨）时就会出现这种情况，我想是不是由于石墨的存在而使样品到终点后出现了返色呢？其中的原理我不明白，请教各位老师了。

作者: kflsjjfdl 时间: 2010-11-4 13:55

滴定前PH没调好!3.5-4.0

作者: wtz010 时间: 2010-11-6 11:56 标题: 回复 #8 守望的帖子

按性质分析，石墨应该不会将将KI氧化，相反，将I2还原为I- 的可能更大一些。如果淀粉返蓝是由石墨引起的话，一种可能是石墨对I2的吸附，类似活性炭对I2的吸附，在终点后吸附和解吸附平衡的移动，释放出I2引起返蓝（但你的样品中的石墨应该不具备活性炭这样强的吸附效果吧）。不知道，你的样溶解完全后是否还有未溶解的石墨？如果没有石墨了，仍然存在返蓝，那问题应该不是石墨的问题，而是其他可溶性成分的问题；如果还有石墨，你可以用石墨渣几个对照实验来检验是对碘有吸附性，是否会氧化KI。另外，你也可以将溶解后的试液加氨水过量，定容，干过滤（分离去沉淀），定量取部分溶液来测铜，看会不会再返蓝。

作者: 守望 时间: 2010-11-7 13:06 标题: 回复 #10 wtz010 的帖子

几次遇到返色的现象时都是有未溶解的石墨存在的时候，所以我分析是这个原因。我这个产品主要元素是镍和铜，有时原料不好就会有部分石墨存在，其它的时候没有返色现象。所以我也搞不明白是怎么回事了。

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)