分析测试百科

标题: 【求助】食品中苯甲酸的测定柱效变差？ [打印本页]

作者: 天下虫子 时间: 2014-9-17 15:44 标题: 【求助】食品中苯甲酸的测定柱效变差？

各位大侠，有没有做过食品中苯甲酸的测定（HPLC），每次做的时候柱压都要升高一些，可是在做一段时间柱压就下来了，可是柱效又不好了，标准品拖尾的厉害，现在我们样品量比较大，用3个月柱子就出现上述情况，这个太烧钱了，该怎么改进呢？

作者: leifengta 时间: 2014-9-17 15:45

流动相是什么？是不是有盐呢？

作者: leifengta 时间: 2014-9-17 15:45

流动相要用缓冲盐。。。
我们以前一天上百份食品样品，一根柱子随便也能用几年。主要还是维护，做完样品后，要冲柱子，先低比例有机相，再高比例有机相。。。。

作者: youreyes 时间: 2014-9-17 15:45

要看色谱条件和柱子性能的
还有，对柱子的维护很重要

作者: 天下虫子 时间: 2014-9-17 15:46

我用的柱子是Zorbax SB-C18(4.6×250mm,5um)；流动相是20mM乙酸铵：甲醇=95：5，每次做完了都要冲柱子的，先是用同比例的水冲，之后有机相冲，可是还是特别的费柱子，不知道是不是我们的前处理太简单了呢？可是我们都是按国标前处理的呀？如果要平时维护还应该进行哪些操作呢？谢谢。

作者: uuooii 时间: 2014-9-17 15:46

其实 HPLC分析测试柱子的成本真的不算什么一根普通C18柱子就算3000块钱吧平均寿命2000针的话每次进样只花了1.5元而已你想想你每次试验流动相甲醇乙腈，样品过滤用的针头式滤器，过滤膜，样品复杂的还要前处理，用的SPE柱，仪器的损耗，哪个不比柱子成本高？所以对于一些苛刻的分析方法，柱子寿命低，很正常，一两个月就换柱子，也没什么大不了的其实。

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)